[發明專利]一種碳化硼粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710038436.3
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106882807B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 李三喜;聶亞男;阿布德拉;王松;關銀燕
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991
• 代理公司: 沈陽銘揚聯創知識產權代理事務所(普通合伙) 21241
• 代理人: 趙艷

本發明涉及了一種碳化硼粉體的制備方法，具體的制備方法為：碳源和硼源進行脫水縮合反應制備前驅體；將前驅體第一次進行升溫處理并在指定溫度保溫；再進行第二次升溫處理并在指定溫度保溫；然后第一次降溫處理降至25℃并粉碎；第三次升溫處理并在指定溫度保溫；第二次降溫處理降至25℃并粉碎；最后進行第四次升溫處理并在指定溫度保溫；第三次降溫處理降至25℃。與傳統的碳化硼粉體制備工藝相比，本發明可以有效降低能耗，提高產品純度，并避免了傳統制備工藝中產品粉碎困難、易引入雜質等問題。從而降低了碳化硼粉體的制備難度，提高產品的質量。

技術領域：

本發明涉及一種碳化硼粉體的制備方法。

背景技術：

碳化硼以其優異的物理化學性能在工業生產的各個領域都有著十分廣泛的應用。碳化硼最突出的性能就是其超高硬度，在自然界中，其硬度僅次于金剛石及立方氮化硼，大約為35～45GPa；由于碳化硼研磨效率高，被作為研磨介質應用于特殊材料的磨細工藝中，例如寶石、陶瓷、刀具、軸承、硬質合金等硬質材料的磨削、鉆孔及拋光等；碳化硼的另一個重要性能是具有較高的中子吸收能力，由于碳化硼造價低，不產生放射性同位素，二次射線能量低，而且耐腐蝕，熱穩定性好，并且碳化硼中子吸收能力可以通過添加元素硼(B)而獲得進一步改善，因此在核反應堆用材料中越來越受到重視；密度小、高溫強度好，碳化硼的理論密度為2.52g·cm^-3，特別適合在輕質防護裝甲中使用；碳化硼化學性質也很優良，常溫下不與酸堿和絕大多數無機化合物反應，是最穩定的化合物之一，其良好的耐酸堿性，也被應用在石油化工、鋼構部件的焊接以及水泵轉軸中的密封材料等領域；碳化硼還可以作為硼化物制造的原料，也可以作為固體燃料使用。因此，摸索適當工藝，獲得高純度、細粒度的碳化硼粉體，進而制備致密碳化硼材料成為超硬材料學界的熱門課題。

目前碳化硼的制備方法除了傳統的碳熱還原法外主要還有直接合成法、自蔓延高溫合成法、化學氣相沉積法、機械化學合金化法等。這些方法存在的主要問題包括：1.粉末粒度大，需要大量的破碎處理工序，設備要求高；2.易引入氧化鎂(MgO)、鐵(Fe)等雜質，且含量較高，因此常常伴隨著酸洗等工藝步驟，使得制備的過程比較復雜，且產物的純度不高；3.某些方法耗能過大，原料(如：硼)成本較高等。

發明內容：

本發明正是針對上述問題，提供了一種工藝過程簡單，成本低，無雜質，制備的碳化硼純度高，還可根據需要，在反應的不同階段，制取薄膜、纖維或塊狀等功能材料的一種制備碳化硼粉體的前驅體反應法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案，具體的制備方法為，

1、將有機物碳源和硼源按照1～12:1的重量比混合；

2、制備前驅體

將步驟(1)得到的物料在25～250℃下恒溫加熱并攪拌0.5h～5h，得到脫水縮合產物，其中攪拌速度為500～1500r/min；

3、第一次升溫處理

將前驅體以1～100℃/min的升溫速率升溫至100-300℃，在該溫度恒溫加熱0.5h～15h；

4、第二次升溫處理

繼續以1～100℃/min的升溫速率升溫至300-500℃，在該溫度恒溫加熱0.5h～15h；

5、第一次降溫處理

接著以1～100℃/min的速率降溫至25℃并粉碎；

6、第三次升溫處理

將粉體以1～100℃/min的升溫速率升溫至500-800℃，在該溫度恒溫加熱0.5h-15h；

7、第二次降溫處理

將物料以1～100℃/min的速度降溫至25℃并粉碎；

8、第四次升溫處理