[發明專利]一種綠色熒光碳量子點材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710036825.2
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106829920A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 杜晗;徐虎;李丹;李東;賈少杰;王宇紅
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y40/00;B82Y20/00;G01N21/64
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 楊軍

技術領域

本發明涉及一種綠色熒光碳量子點材料及其制備方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

碳量子點，是近幾年出現的一種新型熒光碳納米材料，它是一種近似球型且直徑小于10nm的零維半導體納米晶體并且具有良好的分散性。這種納米材料克服了傳統II-IV族量子點的一些缺點，具有無毒、高熒光量子產率、良好生物相容性以及高的光、化學穩定性等，可用于生物傳感、生物成像、環境檢測、光催化以及藥物載體等諸多領域。低毒的碳點已經開始替代生物毒性較大的II-IV族量子點應用于生命科學領域。

碳量子點的制備方法有很多種，按照碳源來源，可分為無機碳源和有機碳源。通常經無機碳源制備的碳量子點的熒光量子產率低，且操作復雜。然而用有機碳源制備碳量子點發光效率更佳。通常是采用化學氧化、微波處理、水熱法等手段從而可以獲得細小而分散的碳量子點，但是由于該類方法所得到的碳量子點多為發射藍光材料，所以不利于在生物體內的應用。

發明內容

本發明的目的是在于提供一種無毒、粒徑均勻、較長發射波長(520nm附近)的綠色熒光的碳量子點材料及其制備方法。本發明制備方法簡單，得到的綠色熒光的碳量子點可直接應用于金屬Hg²⁺離子的檢測。

本發明的技術方案具體介紹如下。

本發明提供一種綠色熒光碳量子點材料，在360～440nm的波長激發下，綠色熒光碳量子點的發射波長在510～525nm之間。

本發明還提供一種上述綠色熒光碳量子點材料的制備方法，具體步驟如下：

1)按照體積比為(1.8～2)：(18～20)：1，將植酸、蒸餾水和乙二胺在室溫的條件下攪拌10～15分鐘，溶液由澄清變為渾濁液，再高速離心去除不溶性物質，取上清液；

2)將取出的上清液加入高壓反應釜中進行碳化，溫度設置為175～185℃，攪拌速度為360～400轉/分鐘，反應時間為7～9小時；

3)取出碳化溶液，高速離心，去除不溶物沉淀，取上清液，進行凝膠柱純化、洗脫液冷凍干燥得到綠色熒光碳量子點材料。

優選的，步驟2)中，溫度設置為180～185℃。

和現有技術相比，本發明的優點是：

(1)本發明制備方法簡單、易操作，重現性高。原材料價格低廉并可得到純凈的碳量子點粉末。

(2)所制備的碳量子點發射綠色熒光(中心發射波長為520nm附近)，熒光發射波段高于傳統大部分藍光碳量子點的發射波長，可直接用于對Hg²⁺檢測，也適合生物應用領域。

(3)本發明提供的碳量子點的熒光產率高達72％，可用于生物檢測、鏡像、以及有機半導體中的高光電轉換效率的應用。

附圖說明

圖1為實施例1條件下，本發明的透射電鏡圖(a)和尺寸分布圖(b)。

圖2為實施例1條件下，本發明在300～480nm波長激發下獲得熒光發射圖譜。

圖3為實施例1條件下，碳量子點水溶液試樣的紫外吸收和熒光發射譜圖。插圖(左)是碳量子點水溶液試樣照片，呈無色；插圖(右)是365nm波長紫外燈照射下的碳量子點的熒光照片，呈綠色。

圖4為實施例1條件下，Hg²⁺對碳量子點水溶液熒光猝滅圖譜。其中圖(a)為碳量子點對Hg²⁺的猝滅熒光圖譜、圖(b)為碳量子點對金屬離子選擇性圖譜、圖(c)為碳量子點對Hg²⁺靈敏性圖譜。

具體實施方式

下面結合實例對本發明的技術方案作進一步的說明。

實施例1

1)在室溫條件下在100mL的燒杯中加入20mL的蒸餾水，然后加入2mL的植酸，在磁力攪拌下，緩慢加入1mL乙二胺，反應10分鐘。在此期間溶液變渾濁，生成不溶性的鹽。反應結束后離心，去除沉淀，取上清液。

2)將取出的上清液加入到高壓反應釜中，且加入中號轉子。反應溫度設置為180℃，時間8小時，轉速400轉/分鐘，反應結束后，取出溶液高速離心8000轉/分鐘，去除沉淀，取上清液。

3)將上述上清液倒入凝膠柱(G-50)，所加入的凝膠為柱長的二分之一。凝膠在使用前，需泡在蒸餾水中24小時，其目的是去除凝膠中的雜質，充分泡洗。