[發明專利]用于測試重量法水分測定的測量儀器的方法和樣本

在審

• 申請號: 201710036747.6
• 申請日: 2010-04-15
• 公開（公告）號: CN106908345A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: M·施泰因里塞;H·福格特;C·伯格爾;D·格西
• 申請（專利權）人: 梅特勒-托萊多有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司72002
• 代理人: 陳松濤,夏青

本申請是申請日為2010年4月15日、發明名稱為“用于測試重量法水分測定的測量儀器的方法和樣本”的專利申請201080016617.2的分案申請。

本發明涉及一種用于測試重量法水分測定的測量儀器的方法以及適用于這種目的的測試樣本。在當前語境中，水分被理解為表示另一種物質中存在受熱揮發物質，例如水或其他液體。

為了確定樣本的水分含量，使樣本干燥并確定干燥過程前后其重量。

在特定環境下，也可以在干燥過程期間測量重量損失。在這種情況下，樣本的重量值作為溫度、干燥時間和測試腔中條件的函數而減小，其中重量值遵循漸近地接近樣本干燥重量的重量-時間曲線。為了測試樣本的水分是否等于預定義的標稱值，計算樣本的重量-時間曲線。然后，將通過這種方式計算的重量-時間分布圖與在比較試驗中確定的比較曲線進行比較。比較曲線基于利用水分相當于標稱值的樣本獲得的重量-時間曲線。如果計算的重量-時間曲線與比較曲線在預定義的公差之內不匹配，則樣本的水分在預定義的公差值之內相當于標稱值。

用于重量法水分測定的適當裝備的測量儀器能夠基于所測量的曲線參數和干燥時間來測量樣本的水分含量，并利用現有電子裝置在顯示單元上顯示這樣的值。對于這種方法而言，不必將要干燥的材料完全干透，就足以在重量-時間圖中確定兩個檢測點的坐標。

可以在預定義的常數干燥時間Δt內執行不使要干燥的材料完全干透的干燥過程。或者，可以繼續進行干燥過程，直到在干燥過程期間每單位時間的質量變化降到預定義的閾值a以下，其中干燥時間Δt未必一定是常數。

如在引言中所述，干燥過程期間樣本重量的改變實質上取決于溫度、干燥時間和測試腔中的條件。可以打開以允許存放或去除樣本的腔室用作測試腔，測試腔由測量儀器的外殼包封。用于容納樣本的裝置和用于加熱樣本的模塊也位于測試腔內部。樣本支持架連接到重量法測量儀器。

通常，在平坦樣本支持架，例如樣本托盤上沉積樣本的薄膜。托盤布置在用于重量法水分的測量儀器中，優選其表面區域水平，并相對于用于加熱樣本的模塊表面區域平行，以使樣本能夠均勻受熱。

使用各種輻射源作為加熱模塊，例如輻射加熱器、陶瓷加熱器、鹵素燈和石英燈。甚至可以使用微波發生器作為輻射熱源。

例如，歐洲專利說明書EP 0611956B1公開了所述物質的重量法水分測定的測量儀器。在這種裝置中，樣本支持架加載在用于重量法水分測定的測量儀器外部。為了這樣做，在抽屜形式的拉出裝置上，與樣本支持架一起從測量儀器外殼中抽出稱重裝置。將環形鹵素燈用作輻射源，在工作時，其位于樣本支持架上方。

歐洲專利申請EP 1850110A1公開了另一種測量儀器。在這種裝置中，使用了兩個輻射源，在測量位置，在第一和第二輻射源之間布置樣本支持架。

為了確保用于重量法水分測定的測量儀器精確工作，必須定期測試，并根據需要調節或校準。一種選擇是彼此獨立地測試稱重裝置和輻射源。為了測試稱重裝置，可以在質量傳感器上放置已知的參考質量。如果測量儀器顯示的質量與參考質量懸殊過大，必須再次調節質量傳感器。為了測試輻射源，可以在測量儀器中插入參考溫度傳感器替代樣本。然后將測量儀器加熱到預定義的參考溫度。如果測量儀器顯示的溫度與參考溫度懸殊過大，必須再次調節輻射源。例如，德國專利No.DE 10024015C2中公開了參考溫度傳感器。

測試輻射源特別耗費時間，因為必須要在冷的測量儀器中插入參考溫度傳感器，以便獲得可能的最好精確度。在當前語境中，如果測量儀器處于大約20℃的室溫下，認為其是冷的。還需要一直等到儀器達到穩定狀態并且參考溫度傳感器不顯示任何溫度波動，這也要花費大量時間。為了確保輻射源絕對可靠，還建議不僅僅針對一個參考溫度執行這種測試。因此，測試需要相當大工作量，因此常常由用戶無規律地進行，同時這也可能導致測量精度的不確定性。

在美國專利No.US2002/063128A1中描述了測量結果可再現性的測試。為了進行這種測試，使用了來自五家不同制造商的奶粉。采集來自每家制造商的奶粉兩份樣本，確定這些樣本中每個中的水分含量。可以將兩個對應樣本的測量結果進行比較。可以基于這些測量得出關于測量結果可再現性的結論。不過，不能得出關于流程絕對精確度的結論。如果測量裝置顯示出不正確的值，這會導致系統誤差。利用不合格測量裝置記錄的測量值會是相同的。