[發明專利]鋰離子電池三元正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710035652.2
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106602058B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 李艷;周惠;蔡振勇;譚欣欣;雷剛
• 申請（專利權）人: 杉杉能源（寧夏）有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

1）采用共沉淀法制備層狀三元前驅體，在剝離劑中剝離生成帶正電荷的層狀前驅體分散液；

2）在不斷攪拌的條件下，向步驟1）得到的層狀前驅體分散液中加入帶負電荷的層狀化合物分散液，通過靜電作用，層層自組裝，制備得到層狀有序三元前驅體沉淀；其中，所述帶負電荷的層狀化合物分散液為含特定元素的氧化石墨烯溶液，所述特定元素包含Ni、Co、Mn、Al、Zr、Mg、Ti、V、F中的至少一種；

3）將鋰鹽與步驟2）得到的層狀有序三元前驅體沉淀按比例混合，在高溫下燒結得到層狀有序的鋰離子電池三元正極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述剝離劑為甲酰胺、異丙醇、N-N-二甲基甲酰胺中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述特定元素包含Al、Mg、Ti中的至少一種；且特定元素是以其可溶性鹽形式包含于帶負電荷的氧化石墨烯溶液中，該可溶性鹽與氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的質量比控制在1～2:0.25。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述帶負電荷的層狀化合物分散液中層狀化合物的用量為所述層狀前驅體分散液中層狀前軀體總質量的0.05％～5％。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述層狀三元前驅體為(Ni_xCo_yMn_z)(OH)₂，且x+y+z＝1。

6.根據權利要求5所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述層狀三元前驅體的制備包括以下步驟：

將鎳鈷錳可溶性鹽溶液加入反應釜中，再加入NaOH溶液和氨水，控制pH值在11-12，加熱至50℃-60℃，反應至少10h，過濾，洗滌即可。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，鋰鹽與層狀有序三元前驅體沉淀的混合比例按鋰鹽中鋰元素與層狀有序三元前驅體沉淀中鎳、鈷、錳總量的摩爾比為1.0～1.1進行配比；所述鋰鹽為碳酸鋰、草酸鋰、氫氧化鋰中的一種或多種。

8.根據權利要求1-3中任一項所述的鋰離子電池三元正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，燒結的溫度為700℃～1000℃，燒結時間不少于10h。