[發明專利]一種溶液中過一硫酸鹽含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 201710035230.5
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106770259A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 鄒景;蔡婳婳;劉鑫;苑寶玲;周真明;李飛;廖曉斌;劉淑坡
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭,游學明

技術領域

本發明涉及一種過一硫酸鹽的快速測定方法，具體涉及一種以亞鐵離子為活化劑、以N,N-二乙基對苯二胺為指示劑快速檢測溶液中過一硫酸鹽含量的方法。

背景技術

近年來，由于具有較高的氧化能力(E0＝1.82V)，過一硫酸鹽及其活化生成活性自由基被廣泛用于降解有毒污染物、漂白染料以及滅活致病微生物。其中，常見的活化過一硫酸鹽的方法有以二價鈷及亞鐵離子為代表的過渡金屬離子活化法、以CoFe2O4及Fe3O4等尖晶石磁性材料和以碳納米管及石墨烯等碳材料為代表的多相活化法，以及利用紫外輻射、微波輻射、電子束輻射及超聲空化等為代表的外加能量活化法。值得注意的是，在過一硫酸鹽氧化及其活化生成自由基的過程中，往往會伴隨著過一硫酸鹽的分解。因此，在研究過一硫酸鹽氧化及其活化體系的氧化效能與機理時，往往需要監測體系中過一硫酸鹽含量的變化。這也就意味著需要建立能夠快速、簡單及準確測定溶液中過一硫酸鹽含量的方法。

目前，過一硫酸鹽含量的測定方法主要包括滴定法、色譜法、熒光光度法及紫外可見分光光度法。滴定法中最常用的為碘量法，碘量法也是目前溶液中過一硫酸鹽含量的主要測定方法，該方法具有靈敏度高、測定結果準確、測定成本低廉等優點，但也存在操作復雜、測定時間長、干擾因素多等不足之處。色譜法主要為高效液相色譜法和離子色譜法，色譜法需要配置昂貴的色譜儀及特定的分離柱，盡管測定過一硫酸鹽的檢出限低，但色譜法測定也存在測定成本高昂、操作復雜以及測定時間長等不足之處，從而限制了色譜法的廣泛使用。熒光光度法主要添加能激發產生熒光的物質進行測定，雖然熒光光度法具有靈敏度高、檢測限低的優點，但需要購置昂貴的熒光光度計及熒光劑，存在分析測定成本高昂的缺點，因而熒光光度法在實際應用中也受到了極大的限制。紫外可見分光光度法主要是根據過一硫酸鹽活化生成的自由基可使目標指示物產生褪色反應來進行測定的，如專利ZL 201310552081.1中提到的以二價鈷離子作為活化劑和以染料為目標指示物來測定水中過一硫酸鹽濃度的方法，該方法測定結果可靠、測定速度快、抗干擾能力較強，然而，該方法在測定過程中需要投加難降解有機污染物(染料)、重金屬離子(二價鈷離子)等對水環境具有一定危害的化學物質，在測定過程中會產生有毒廢水。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有測定方法操作復雜繁瑣、測定結果誤差大、測定時間長、反應試劑有毒有害、適用范圍窄、設備成本高的問題，而提供的一種溶液中過一硫酸鹽含量的快速測定方法。

本發明的一種溶液中過一硫酸鹽含量的快速測定方法，它包括以下步驟：

步驟一：制作標準曲線：將亞鐵離子溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液加入純凈水中，得混合溶液A，測定混合溶液A在特定吸收波長處的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入過一硫酸鹽標準樣，使過一硫酸鹽形成濃度梯度；然后對混合溶液A進行氧化顯色反應一段時間后，測定顯色后混合溶液A在特征吸收波長處的吸光度值，記為a；以a作為橫坐標，以過一硫酸鹽標準樣濃度作為縱坐標，建立標準曲線及其線性回歸方程；其中，所述的亞鐵離子溶液濃度為1.25～25mmol L^-1，N,N-二乙基對苯二胺溶液濃度為10～200mmol L^-1；所述的亞鐵離子溶液、N,N-二乙基對苯二胺溶液與純凈水的體積比為(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述的加入過一硫酸鹽形成濃度梯度是指使得過一硫酸鹽的最終濃度達到0、0.5、1.25、2.5、5、10、20、30、40、50、60及70μmol L^-1；

步驟二：測定樣品中過一硫酸鹽含量：將亞鐵離子溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液加入純凈水中，得混合溶液A，測定混合溶液A在特定吸收波長處的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入待測的過一硫酸鹽樣品，與混合溶液A中的N,N-二乙基對苯二胺氧化顯色，反應一段時間后，測定顯色后混合溶液A在特征吸收波長處的吸光度值，記為b；將b值代入到步驟一中所得標準曲線的線性回歸方程中，計算得出待測樣品中過一硫酸鹽的含量；其中，所述的亞鐵離子溶液濃度為1.25～25mmol L^-1，N,N-二乙基對苯二胺溶液濃度為10～200mmol L^-1；所述的亞鐵離子溶液、N,N-二乙基對苯二胺溶液與純凈水的體積比為(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述待測過一硫酸鹽樣品與純凈水的體積比為(0.01～0.2):1。

有益效果：

本發明包括以下有益效果：