[發(fā)明專利]一種固相法制備高純碳化硼粉體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710034524.6
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106744968B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李三喜;阿布德拉;李洋;王松;關(guān)銀燕
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991
• 代理公司: 21241 沈陽銘揚(yáng)聯(lián)創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 趙艷

本發(fā)明涉及一種固相法制備高純碳化硼粉體的方法。具體的制備方法為，將高分子碳源和硼源按1～10：1的質(zhì)量比混合；第一次升溫處理；第二次升溫處理；第一次降溫處理，第三次升溫處理；第四次升溫處理；第二次降溫處理；第五次升溫處理；第三次降溫處理。本發(fā)明解決了生產(chǎn)碳化硼粉體時，工藝復(fù)雜、能耗高等問題。并且避免了傳統(tǒng)碳化硼粉體制備過程產(chǎn)品純度低，產(chǎn)品粉碎處理不易，產(chǎn)品收率低等問題，同時避免了聚合物前驅(qū)體法制備碳化硼需要先制備前驅(qū)體，處理工藝復(fù)雜等問題。從而極大的降低了碳化硼產(chǎn)品等的制備難度，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種固相法制備高純碳化硼粉體的方法。

背景技術(shù)：

碳化硼是高性能陶瓷材料中的一種重要原料，包含諸多的優(yōu)良性能，從物理性能上來說，碳化硼是一種超硬的p型半導(dǎo)體，它的硬度僅在金剛石與立方氮化硼之后，高溫下仍能保持很高強(qiáng)度，可作為很理想的高溫耐磨材料。并且，它的密度非常小(理論密度僅為2.52g/cm³)，輕于一般的陶瓷材料，還可應(yīng)用于航天航空領(lǐng)域。由于其中子吸收能力很強(qiáng)，熱穩(wěn)定性能較好，熔點(diǎn)為2450℃，因此它在核工業(yè)領(lǐng)域也有廣泛應(yīng)用，同時它的中子吸收能力通過添加B元素還可進(jìn)一步改善。特定的形貌和結(jié)構(gòu)的碳化硼材料還具有特殊的光電等性能。此外，它還有高熔點(diǎn)、高彈性模量、低膨脹系數(shù)和良好的氧吸收能力等優(yōu)點(diǎn)。這些都使它成為冶金、化工、機(jī)械、航空航天軍工等繁多領(lǐng)域的一種潛在的應(yīng)用材料。例如，耐蝕耐磨零件、制作防彈裝甲、反應(yīng)堆控制棒和熱電元件等。從化學(xué)性能上來看，碳化硼在常溫下不會和酸、堿以及大多數(shù)無機(jī)化合物發(fā)生反應(yīng)，常溫下幾乎不與氧氣、鹵族氣體反應(yīng)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。此外，碳化硼粉末作為剛硼化劑受鹵素活化，在鋼的表面滲入硼以生成硼化鐵薄膜從而增強(qiáng)了材料的強(qiáng)度和耐磨性，其化學(xué)性能優(yōu)良。碳化硼特種陶瓷作為新型材料的一種，它的發(fā)展也也對陶瓷材料提出了新的要求，故需要制備出高純度顆粒細(xì)小的碳化硼超細(xì)粉體

碳化硼制備復(fù)雜，屬高能耗產(chǎn)業(yè)在制備碳化硼粉體方面，目前主要的制備方法主要有碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、元素直接合成法、化學(xué)氣相沉積法和機(jī)械合金化法等。這些方法存在的主要問題包括：1、碳化硼超細(xì)粉末不但有純度不高、造價高；2、生產(chǎn)過程中釋放出大量的有毒CO氣體，制得的粉末粒度過大也不適合高端科技的應(yīng)用；3、粉碎及相關(guān)加工過程還可能引入含不同雜質(zhì)等,降低粉末的純度。聚合物前驅(qū)體法是利用聚合物與硼源反應(yīng)，生成凝膠再進(jìn)行高溫處理得到碳化硼的一種方法。該種方法制備的碳化硼純度高，顆粒尺寸小。但是，這種方法依然存在生產(chǎn)過程復(fù)雜、產(chǎn)品收率低等問題。因此，總體上來說現(xiàn)有的生產(chǎn)碳化硼陶瓷的流程存在工藝復(fù)雜、制備能耗高等問題。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明正是針對上述問題，提供了一種固相法制備高純碳化硼粉體的方法，可簡化生產(chǎn)工藝，提高碳化硼產(chǎn)品的質(zhì)量與收率的碳化硼粉體的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，具體的制備方法為，

1、將固體碳源和硼源按1～10：1的質(zhì)量比混合；

2、第一次升溫處理

將混合好的原料以1～100℃/min的升溫速度升溫至25～250℃，在該溫度下恒溫加熱10min～50h；

3、第二次升溫處理

繼續(xù)以1～100℃/min的升溫速度升溫至250～600℃，在該溫度恒溫加熱10min～50h；

4、第一次降溫處理

將物料以1～100℃/min的速度降溫至25℃并粉碎；

5、第三次升溫處理

粉碎處理后，以1～100℃/min的升溫速度升溫至250～600℃，在該溫度恒溫加熱10min～50h；

6、第四次升溫處理