[發明專利]一種端基為羥基的有機含氮酯化物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710033598.8
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106832239B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 孫賓;滕偉;張任春;相恒學;周哲;李劍峰
• 申請（專利權）人: 東華大學;海泰紡織（蘇州）有限公司
• 主分類號: C08G63/685
• 分類號: C08G63/685;C08L67/00
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 閻曉輝

1.一種端基為羥基的有機含氮酯化物的制備方法，其特征是，所述端基為羥基的有機含氮酯化物的制備方法為基于反應物多官能團反應活性差異的熔融縮合法，所述反應活性差異是指反應物中的多官能團受到空間位阻的影響具有不同的反應活性，多官能團按照反應活性由高到低的順序發生縮合反應，步驟如下：

1)將側基含氮二元羧酸與季戊四醇以4:1的摩爾比混合，在惰性氣體保護和機械攪拌的條件下進行熔融酯化反應，收集產物，經后處理得到端基為羧基的DAPER；所述熔融酯化反應的溫度為180～200℃，反應時間為1～4h；所述側基含氮二元羧酸的兩個羧酸基的反應活性不同，所述側基含氮二元羧酸的結構式為下列之一：

2)將所述側基含氮二元羧酸和二元醇以1:2的摩爾比混合，加入催化劑，在惰性氣體保護和機械攪拌的條件下進行熔融縮合反應，得到端基為羥基的DADA；所述催化劑為4-甲基苯磺酸，所述側基含氮二元羧酸與催化劑的摩爾比為1:0.01，所述熔融縮合反應的溫度為180～200℃，反應時間為1～3h，所述二元醇為乙二醇、丙二醇或1,4-丁二醇；

3)將步驟1)中得到的DAPER添加到步驟2)中的體系中，DAPER與DADA的摩爾比為1:4，保持體系的溫度不變，持續通入惰性氣體，在機械攪拌的條件下進行熔融酯化反應，收集產物，經后處理得到端基為羥基的有機含氮酯化物；所述熔融酯化反應的時間為1～4h。

2.根據權利要求1所述的一種端基為羥基的有機含氮酯化物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述機械攪拌的攪拌速度為300～500rpm；所述后處理包括溶解、過濾和干燥。

3.根據權利要求1所述的一種端基為羥基的有機含氮酯化物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述機械攪拌的攪拌速度為300～500rpm。

4.根據權利要求1所述的一種端基為羥基的有機含氮酯化物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述機械攪拌的攪拌速度為300～500rpm，所述后處理包括粉碎、溶解、過濾、洗滌和干燥。

5.根據權利要求4所述的一種端基為羥基的有機含氮酯化物的制備方法，其特征在于，所述干燥是指在25～50℃的真空烘箱中真空烘干6～18h。