[發(fā)明專利]一種銅離子熒光檢測(cè)的納米雜化材料及其制備方法、應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710033529.7
• 申請(qǐng)日: 2017-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN106950204B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉金亮;王佳昕;孫麗寧;施利毅;汪姝含
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;C01G49/08;C01B33/12
• 代理公司: 廣州高炬知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44376
• 代理人: 孫明科

本發(fā)明公開了一種銅離子熒光檢測(cè)的納米雜化材料及其制備方法、應(yīng)用，該納米雜化材料以粒徑小于10nm的超順磁性Fe₃O₄為內(nèi)核，外表包覆二氧化硅薄層，通過(guò)共價(jià)鍵嫁接上羅丹明衍生物(DFPP?RhB)，得到粒徑均一，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的雜化納米探針。本材料以粒徑小于10nm的超順磁性Fe₃O₄為內(nèi)核，外表包覆二氧化硅薄層，通過(guò)共價(jià)鍵嫁接上羅丹明衍生物后，實(shí)現(xiàn)銅離子的檢測(cè)捕獲與分離。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型納米診療劑，具體涉及一種用于銅離子熒光檢測(cè)的納米雜化材料及其制備方法、應(yīng)用。

背景技術(shù)

銅在自然界中通過(guò)大氣、水、土壤、巖石和生物來(lái)進(jìn)行循環(huán)，銅污染是環(huán)境污染的重要因素之一，主要來(lái)源為銅煙塵、廢水、廢渣。我國(guó)土壤平均含銅量為22mg/kg，洗銅礦廢水含銅為250-500mg/L，飲用水的銅含量不超過(guò)1mg/L，健康人經(jīng)尿液排泄的銅為10-50μg/d，成人正常情況下每日攝入2.5-5mg銅。

當(dāng)銅離子在人體內(nèi)積累過(guò)量時(shí)，會(huì)給人體帶來(lái)諸多疾病，比如：肝硬化、Menkes、Wilson以及Alzheimer等。此外，攝入過(guò)少會(huì)造成腦細(xì)胞中色素氧化酶數(shù)量及活性下降，人體表現(xiàn)為記憶衰退、思維紊亂、反應(yīng)遲鈍、運(yùn)動(dòng)失常等。因此，銅離子熒光檢測(cè)在銅污染治理及效果跟蹤上具有較好的應(yīng)用前景，對(duì)環(huán)境保護(hù)及人類健康方面具有重要的科研價(jià)值。

熒光探針是指對(duì)目標(biāo)物質(zhì)有特異性識(shí)別功能，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)響應(yīng)后，通過(guò)熒光的變化(如熒光增強(qiáng)、減弱或者光譜移動(dòng)等)直觀地實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的一類物質(zhì)。熒光探針具有即視性、靈敏度高、響應(yīng)快以及毒性小等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于生物以及環(huán)境上的檢測(cè)與成像。有機(jī)無(wú)機(jī)雜化熒光材料由于是由不同組分共同構(gòu)建而成，通常會(huì)展現(xiàn)出不錯(cuò)的協(xié)同互補(bǔ)效果。因此，合成具有多功能的的復(fù)合材料對(duì)生命健康和環(huán)境檢測(cè)方面具有重要的理論及實(shí)踐意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種用于銅離子檢測(cè)與分離的納米材料及其制備方法，使檢測(cè)具有高靈敏、專一選擇性的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)多功能的復(fù)合，拓寬熒光探針的應(yīng)用范圍。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種銅離子熒光檢測(cè)的納米雜化材料制備方法，其包括以下步驟：

(1)采用熱裂解法合成Fe₃O₄(四氧化三鐵)；將合成的Fe₃O₄分散于正己烷中，再轉(zhuǎn)移至茄形瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，稱取固體產(chǎn)物的質(zhì)量后，用正己烷超聲分散均勻后，將Fe₃O₄配置成30mg/mL的正己烷分散液，密封儲(chǔ)存；

(2)采用反相微乳液法合成實(shí)心硅結(jié)構(gòu)；稱取步驟(1)中的Fe₃O₄，稱取量為250-500μL，用環(huán)己烷分散液稀釋至10-20mL，再加入250-500μL的CO-520(表面活性劑)，密封攪拌30min；

(3)稱取10-20μL的TEOS，用90-180μL環(huán)己烷分散液稀釋，再將步驟(2)所得混合液加入，密封攪拌30min；

(4)向步驟(3)所的混合液中加入40-80μL的濃氨水(33wt％)，密封攪拌20h；

(5)將步驟(4)所得產(chǎn)物，用乙醇進(jìn)行離心洗滌3-6次，離心洗滌后分散于5-10mL乙醇中，在4℃下進(jìn)行密封存儲(chǔ)；

(6)稱取1-2mL步驟(5)所得產(chǎn)物的乙醇分散液，離心1-2次得到固體后，分散于1-2mL甲苯，再離心1-2次得固體，將固體產(chǎn)物分散于20-40mL甲苯中，在氬氣氛圍下，升溫至80-90℃，在冷凝回流過(guò)程中保持勻速攪拌；