[發(fā)明專利]雜環(huán)芳香醚類化合物及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710032427.3
• 申請(qǐng)日: 2017-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN106883170B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周德軍;孔繼川;李雪雁;王振輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D213/68
• 分類號(hào): C07D213/68;C07C71/00
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司 41107
• 代理人: 于兆惠

1.雜環(huán)芳香醚類化合物的合成方法，其特征在于所述雜環(huán)芳香醚類化合物具有如下結(jié)構(gòu)通式：，其中R₁和R₂對(duì)應(yīng)分別為（1）R₁=H、R₂=H；（2）R₁=H、R₂=Me；（3）R₁=Me、R₂=H，其具體合成過程為：

（1）三價(jià)碘氧化劑的合成，以乙酸酐與乙酸的混合溶液作為溶劑，高硼酸鈉氧化芳香碘類化合物得到三價(jià)碘氧化劑，具體步驟為：將芳香碘類化合物溶于乙酸酐與乙酸的混合溶液中，在攪拌條件下于45℃加入高硼酸鈉，保持溫度不變反應(yīng)直到原料徹底消失，降溫至室溫加水，混合液析出白色固體，過濾得到固體，濾液再用乙酸乙酯萃取3次，收集有機(jī)相，用無水MgSO₄干燥，減壓濃縮得到白色固體并且和前面過濾得到的固體混合，粗品用丙酮與石油醚的混合溶液洗滌得到白色固體三價(jià)碘氧化劑，其中乙酸酐與乙酸的混合溶液中乙酸酐與乙酸的體積比為1:1；

（2）雜環(huán)芳香醚類化合物的合成，三價(jià)碘氧化劑氧化4-羥基吡啶得到目標(biāo)產(chǎn)物雜環(huán)芳香醚類化合物，具體步驟為將4-羥基吡啶溶于甲醇中，在室溫條件下加入三價(jià)碘氧化劑，回流反應(yīng)直到原料消失，減壓蒸餾除去溶劑得到粗品，該粗品經(jīng)色譜層析柱分離得到目標(biāo)產(chǎn)物雜環(huán)芳香醚類化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜環(huán)芳香醚類化合物的合成方法，其特征在于：所述的芳香碘類化合物與高硼酸鈉的投料摩爾比為1:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜環(huán)芳香醚類化合物的合成方法，其特征在于：所述的乙酸酐與乙酸的混合溶液的用量為1g芳香碘類化合物對(duì)應(yīng)乙酸酐與乙酸的混合溶液的體積為6mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜環(huán)芳香醚類化合物的合成方法，其特征在于：所述的丙酮與石油醚的混合溶液中丙酮與石油醚的體積比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜環(huán)芳香醚類化合物的合成方法，其特征在于：所述的4-羥基吡啶與三價(jià)碘氧化劑的投料摩爾比為1:2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雜環(huán)芳香醚類化合物的合成方法，其特征在于：所述的甲醇的用量為1mmol 4-羥基吡啶對(duì)應(yīng)甲醇的體積為2mL。