[發(fā)明專利]一種鹽酸腎上腺酮的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710032415.0 | 申請日: | 2017-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN106748835B | 公開(公告)日: | 2018-12-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 韋亞鋒;鄭愛;張瑾;李立標;林文龍 | 申請(專利權(quán))人: | 蚌埠豐原醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號: | C07C221/00 | 分類號: | C07C221/00;C07C225/16 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鹽酸 腎上腺 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸腎上腺酮的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)在惰性氣體保護條件下,氯乙酰兒茶酚和甲胺的醇溶液在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨、四丁基碘化銨中的至少一種的作用下,反應(yīng)生成腎上腺酮;
2)在惰性氣體保護條件下,所述腎上腺酮與鹽酸反應(yīng)生成鹽酸腎上腺酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氯乙酰兒茶酚、甲胺、相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為1:(7~11):(0.015~0. 03)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述甲胺的醇溶液是以甲醇和/或乙醇為溶劑配制而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述甲胺的醇溶液中,甲胺的質(zhì)量分數(shù)為28~32%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中的反應(yīng)溫度為20~40℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中的反應(yīng)溫度為30℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟2)的具體操作為:將所述腎上腺酮進入醇類溶劑和鹽酸的混合溶液中,進行成鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述醇類溶劑為甲醇和/或乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述腎上腺酮與所述鹽酸的物質(zhì)的量之比為1.1~1.3。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或7或9所述的制備方法,其特征在于,成鹽過程中,控制反應(yīng)體系的pH為2~3。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)惰性氣體保護下,氯乙酰兒茶酚和甲胺的醇溶液在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化胺或四丁基碘化銨的作用下,于20~40℃反應(yīng)生成腎上腺酮;所述氯乙酰兒茶酚、甲胺、相轉(zhuǎn)移催化劑的物質(zhì)的量之比為1:(7~11):(0.015~0.03);所述甲胺的醇溶液中,甲胺的質(zhì)量分數(shù)為28~32%;
2)惰性氣體保護下,將所述腎上腺酮滴加進入醇類溶劑和鹽酸的混合溶液中,進行成鹽,成鹽過程中,控制反應(yīng)體系的pH為2~3,即得所述鹽酸腎上腺酮。
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