[發(fā)明專利]一種Mn?石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法

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• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106784878A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設計）人: 劉芳芳
• 申請（專利權）人: 劉芳芳
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、選取錳、鉑、鉬、鈷與碳材料為原料，并將錳、鉑、鉬、鈷與碳材料放置到清洗裝置中進行清洗，且清洗的次數為3-6次，以保證錳、鉑、鉬、鈷與碳材料本身的清潔度高于百分之九十五，清洗后烘干；

S2、將S1中處理的干燥碳材料放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶3，超聲后通入保護氣，再加入還原劑，反應時間為5-10分鐘，且保證反應的溫度為50-75攝氏度，然后加入鹽水進行置換反應，置換反應的時間為3-7分鐘，完成后，備用；

S3、將S1中處理的干燥錳放入到容器中，并加入純水，且碳材料與純水的重量比為1∶2，超聲后加入氧化劑，反應5-10分鐘，且保證反應的溫度為50-75攝氏度，完成后，備用；

S4、將S2與S3中處理的碳材料與錳分別通入過濾裝置內，進行過濾處理，處理時保證各自的獨立；

S5、將S4中的碳材料與錳在反應容器中分散均勻后，將碳材料與錳的混合物轉移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨15-35分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為40-60攝氏度；

S6、將S1中鉑、鉬、鈷在反應容器中分散均勻后，將鉑、鉬、鈷的混合物轉移至研磨容器中，在濕態(tài)條件下進行機械研磨5-15分鐘，在研磨過程中，保證研磨溫度為60-80攝氏度；

S7、將經S5與S6研磨后的產物分別進行過濾處理，保證碳材料和錳與鉑、鉬和鈷的顆粒大小為5-10微米；

S8、將S7中碳材料和錳與鉑、鉬和鈷在反應容器中分散均勻后，在惰性氣體氣氛保護下以20℃/min速度升溫200-900℃下焙燒2-4h，且升溫速度為200℃/h，保證反應容器處于真空狀態(tài)，即得Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑。

2.根據權利要求1所述的Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，在S2中的還原劑為氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的混合物，且氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉與乙醇的重量比為1∶0.7∶1.2∶0.8。

3.根據權利要求1所述的Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，在S3中的氧化劑為濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的混合物，且濃硫酸、硝酸、二氧化錳、三氧化二鐵的重量比為1.1∶0.9∶1.15∶0.8。

4.根據權利要求1所述的Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，在S8中的惰性氣體為氮氣，且真空狀態(tài)的含氧量不高于百分之二。

5.根據權利要求1所述的Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，碳材料為活性炭、納米碳纖維、碳納米籠、石墨烯或氧或者化石墨烯。

6.根據權利要求1所述的Mn-石墨烯結合型燃料電池催化劑的制備方法，其特征在于，在制備過程中的研磨容器的研磨速率需保持在3000-3500轉/min。