[發明專利]一種具有光催化性能的納米二氧化鈦的制備方法

在審

• 申請號: 201710030424.6
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN107051416A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 姚樹山;智麗飛;張敏剛
• 申請（專利權）人: 太原科技大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司)14105
• 代理人: 郭海燕

技術領域

本發明屬于納米二氧化鈦制備方法技術領域，具體涉及一種具有光催化性能的納米二氧化鈦的制備方法。

背景技術

二氧化鈦作為一種特殊的過渡金屬氧化物，當其尺度達到納米級后，具有高效的氧化能力、光穩定性和高的量子產率、高表面活性、光吸收性能好且吸收紫外線的能力強等優點。被廣泛應用于光催化降解有機污染物的催化劑材料。當今社會經濟高速發展，也帶來了環境污染等嚴重問題，特別是工業行業產生的水污染日趨嚴峻，嚴重威脅著大自然，如何解決水污染已成為世界各國急需解決的問題。由于納米二氧化鈦具有優良的光催化、抗紫外、抗菌性能，近年來被廣泛用于廢水處理。但是目前所制備的納米二氧化鈦其光催化性能均不太理想，對廢水中的有害物質光降解周期長，降解率低。

發明內容

本發明主要針對目前制備方法制得的二氧化鈦光催化性能差、光降解周期長，降解率低的問題，提供一種具有光催化性能的納米二氧化鈦的制備方法。

本發明為解決上述問題而采取的技術方案為：

一種具有光催化性能的納米二氧化鈦的制備方法，按照質量比為1∶0.01～1.6∶0.2～0.5∶5～15的比例取苧麻纖維或苧麻纖維羧甲基纖維素與鈦酸丁酯、二甲基亞砜、無水乙醇在室溫下超聲反應0.5～2h，超聲結束后在室溫下于空氣中放置8-20h陳化，之后進行抽濾、無水乙醇洗滌并在60-70℃下干燥5-10h，即制得納米二氧化鈦/苧麻纖維復合材料或納米二氧化鈦/苧麻纖維羧甲基纖維素復合材料，然后將該納米二氧化鈦/苧麻纖維復合材料或納米二氧化鈦/苧麻纖維羧甲基纖維素復合材料在200～1000℃，升溫速率為200℃/h的空氣氣氛中焙燒0.5～3h得到具有光催化性能的納米二氧化鈦。

本發明所述的苧麻纖維或苧麻纖維羧甲基纖維素中水的質量百分數為0.5～15％。

為進一步表明本發明制備得到的具有光催化性能的納米二氧化鈦的光催化性能，本發明以甲基橙水溶液為廢水中的有機污染物模型進行了試驗，結果顯示降解時間為15分鐘，降解率達98.4％。

可見，本發明采用上述技術方案，分別以苧麻纖維或苧麻纖維羧甲基纖維素為模板，首先與鈦酸丁酯在微量水分存在下發生水解反應，生成納米二氧化鈦/苧麻纖維復合材料，然后將該復合材料在一定的溫度下焙燒后制備出的納米二氧化鈦能夠在較短的時間內幾乎完全降解廢水中的有害物質，具有降解時間短，降解率高的優點。

附圖說明

圖1是以苧麻纖維羧甲基纖維素為模板所制備的納米二氧化鈦的X-射線衍射圖；

圖2是以苧麻纖維羧甲基纖維為模板所制備的納米二氧化鈦光催化甲基橙溶液，其吸光度隨時間變化的降解曲線圖；

圖3是以苧麻纖維素為模板所制備的納米二氧化鈦的X-射線衍射圖；

圖4是以苧麻纖維為模板所制備的納米二氧化鈦光催化甲基橙溶液，其吸光度隨時間變化的降解曲線圖。

具體實施方式

實施例1

以苧麻纖維羧甲基纖維素為模板制備納米二氧化鈦。

(1)、苧麻纖維羧甲基纖維素的活化處理：

將0.5g苧麻纖維羧甲基纖維素加入10mL質量百分數為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入0.5mL二甲基亞砜，在室溫下攪拌10h或在室溫下超聲反應0.5h，在反應后的溶液中加入3.3g的氯乙酸鈉和0.5g催化劑4－二甲胺基吡啶，然后在20％的氫氧化鈉溶液中于40℃下超聲反應2h，停止反應后用硫酸將溶液的pH值調至2，最后用無水乙醇、蒸餾水抽濾洗滌并在60℃空氣中干燥5h即制得活化的苧麻纖維羧甲基纖維素。

(2)、水處理：

稱取0.5g步驟(1)活化的苧麻纖維羧甲基纖維素在室溫下進行水處理，以使苧麻纖維羧甲基纖維素中含有質量百分數為0.5％的水分。

(3)、取步驟(2)水處理好的0.5g苧麻纖維羧甲基纖維素放入100mL干燥的燒杯中，然后按比例分別加入鈦酸丁酯、二甲基亞砜和無水乙醇，四者質量比分別是1:0.01:0.2:5，待反應物混合均勻后在室溫下超聲反應0.5h，超聲結束后在室溫下于空氣中放置10h陳化。之后用無水乙醇、蒸餾水進行抽濾洗滌，最后于烘箱中在60℃干燥10h，即制得納米二氧化鈦/苧麻纖維羧甲基纖維素復合材料，再將納米二氧化鈦/苧麻纖維羧甲基纖維素復合材料在溫度為200℃，升溫速率為200℃/h的空氣氣氛中焙燒0.5h，即制備出具有優良光催化性能的納米二氧化鈦。