[發明專利]一種連續制備β-萘甲醚的工藝方法有效
| 申請號: | 201710029189.0 | 申請日: | 2017-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN106831360B | 公開(公告)日: | 2020-05-05 |
| 發明(設計)人: | 顧正桂;汪凱軍 | 申請(專利權)人: | 南京師范大學 |
| 主分類號: | C07C41/09 | 分類號: | C07C41/09;C07C41/42;C07C43/20 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 鄭立發 |
| 地址: | 210097*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 連續 制備 甲醚 工藝 方法 | ||
本發明公開了一種連續制備β?萘甲醚的工藝方法,包括以下步驟:以一定比例的甲醇和萘酚為原料,采用有機酸為催化劑,經管式氣相催化反應,然后減壓精餾,即制得所述β?萘甲醚。相對于現有技術,本發明工藝可連續化操作,萘酚轉化率達到99%以上,選擇性達到98%以上,經減壓側線精餾精制,β?萘甲醚純度達到98%以上,有機酸經120小時連續使用,萘酚轉化率僅降低0.13%左右,克服了無機酸催化生產工藝固體粉塵及形成廢酸鹽水等問題。
技術領域
本發明公開了一種連續制備β-萘甲醚的工藝方法,屬于β-萘甲醚制備技術領域。
背景技術
β-萘甲醚是合成香料的重要原料,廣泛用于花香型香精的調合香料,也可用作香皂香料。近年來,隨著制藥工業的發展,β-萘甲醚用于制備多種醫藥中間體。目前,制備β-萘甲醚主要兩種方法,一是以β-萘酚和硫酸二甲酯為原料,在氫氧化鈉水溶液中進行甲基化反應,然后經中和、洗滌、蒸餾而得;二是以濃硫酸為催化劑,萘酚和甲醇按比例加入夾套釜中,然后滴加濃硫酸進行6-8小時回流反應,反應后加堿靜置分層,上層醚層脫甲醇并烘干,制得萘甲醚,下層為含萘酚鈉和硫酸鈉的水層,進行水處理。上述方法為簡歇反應,反應過程需要多步簡歇操作,反應過程收率僅為70%左右,加料過程萘酚和氫氧化鈉粉塵影響環境,同時生產大量含鹽水溶液需要處理,方法存在工序復雜、操作不便,環境不友好。
發明內容
發明目的:針對上述技術問題,本發明提供了一種新的β-萘甲醚生產技術:連續管式氣相催化和減壓側線精餾結合制備β-萘甲醚的方法,在管式反應器中進行氣相催化,經減壓側線精餾完成β-萘甲醚的制備,使β-萘甲醚的純度達到98%以上,萘酚轉化率達到99%以上、選擇性達到98%以上,采用精餾回收99.0%以上甲醇,循環使用。
技術方案:本發明提供了一種連續制備β-萘甲醚的工藝方法,包括以下步驟:以一定比例的甲醇和萘酚為原料,采用有機酸為催化劑,經管式氣相催化反應,然后減壓精餾,即制得所述β-萘甲醚。
優選,所述甲醇與萘酚的質量比為(1.0-1.1):1。
優選,所述有機酸的粒徑為50-80μm。
優選,所述連續制備過程中采用專用設備,該設備包括依次連接的混合儲罐1、計量泵2、預熱器4、反應器5、減壓側線精餾塔9和精餾塔18,反應器5由管6、7和8三段管式加熱構成,減壓側線精餾塔9中部設置有側線出料口14,用于收集目標產物β-萘甲醚。
進一步優選,所述的連續制備β-萘甲醚的工藝方法,包括以下步驟:原料甲醇和萘酚按比例加入混合儲罐1中,由計量泵2打入預熱器4中,經預熱器4加熱,進入反應器5進行合成反應;在反應器5的管7的中下部加入有機酸進行反應,反應生成的β-萘甲醚和未反應的氣體直接進入側線精餾塔9,側線出料口14采出得到目標產物β-萘甲醚,頂部餾出甲醇的水溶液,底部為高沸點有機雜質;甲醇的水溶液經精餾塔18分離,得到甲醇,然后循環至混合儲罐1中。
進一步優選,加入原料中甲醇與萘酚的質量比為(1.0-1.1):1時,在管7中加入50-80μm的有機酸空速比為0.60-0.70h-1時,控制反應溫度為280-300℃、壓力為0.10-0.20MPa。所述有機酸的加入量,可以根據設備的容量進行調整,能達到催化的作用即可。
技術效果:相對于現有技術,本發明工藝可連續化操作,萘酚轉化率達到99%以上,選擇性達到98%以上,經減壓側線精餾精制,β-萘甲醚純度達到98%以上,有機酸經120小時連續使用,萘酚轉化率僅降低0.13%左右,克服了無機酸催化生產工藝固體粉塵及形成廢酸鹽水等問題。
附圖說明
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