[發明專利]一種改變電子束提純多晶硅凝固坩堝鋪底方式的方法

在審

• 申請號: 201710028802.7
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106894084A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 孟劍雄;王峰;姚玉杰;李鵬廷
• 申請（專利權）人: 大工（青島）新能源材料技術研究院有限公司
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/04
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

技術領域

本發明屬于電子束熔煉技術領域，特別涉及一種改變電子束提純多晶硅凝固坩堝鋪底方式的方法。

背景技術

目前使用電子束提純多晶硅時，在水冷凝固坩堝中加15kg硅原料鋪底并使用電子槍高功率照射熔化以保護坩堝。此類鋪底方式雖可以有效保護坩堝，但硅原料需長時間電子槍高功率照射，能耗較高；同時產品硅錠底部存在未熔硅原料，需切割去除，增加成本且降低出成率。因此，一種既能有效保護凝固坩堝，又能降低能耗、提高出成率的鋪底方式及隨之改變的電子束熔煉方法是一種必然的需求。

發明內容

本發明的目的是克服以上現有技術的不足，提供一種改變電子束提純多晶硅凝固坩堝鋪底方式的方法。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案是：一種改變電子束提純多晶硅凝固坩堝鋪底方式的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

A.將2-5kg純度在5N以上，P含量小于1ppmw，金屬總含量小于1ppmw，Fe含量小于0.5ppmw，Al含量小于0.25ppmw，其他金屬含量分別小于0.25ppmw的、厚度7-10mm的多晶硅片平鋪在凝固坩堝底部，再在多晶硅片上鋪3-7kg多晶硅碎片以防止電子束流通過硅片間縫隙直接照射坩堝，損壞坩堝；

B.預熱三把電子槍，其中2把電子槍照射熔煉坩堝，另1把電子槍照射凝固坩堝，預熱20-40min，預熱完成后進入硅料熔化階段；

C.硅料熔化：根據觀察窗中觀察到的熔化狀況及熔化過程中真空度的變化情況保證真空小于0.5Pa，逐漸增加對應照射熔煉坩堝的2把電子槍功率到250kW，照射凝固坩堝的1把電子槍功率增加到50kW，3把電子槍全部保持功率使熔煉坩堝內硅料完全熔化；

D.硅料熔煉：照射熔煉坩堝的2把電子槍功率繼續保持250kw，照射凝固坩堝的1把電子槍功率增加到200kw，熔煉硅料10-30min；

E.硅液傾倒：將照射熔煉坩堝的2把電子槍關閉，硅液傾倒，傾倒完成后，將另1把照射凝固坩堝的電子槍功率增加到250kW；

F.硅料輸送：操作硅料輸送裝置，向熔煉坩堝中輸送60-70kg原料；

G.硅料熔化：將照射熔煉坩堝的2把電子槍功率逐漸增加到250kw，保持功率在250kw使熔煉坩堝內硅料完全熔化；

H.硅料熔煉：3把電子槍功率繼續保持250kw熔煉硅料10-30min；

I.關閉照射熔煉坩堝的2把電子槍，硅液傾倒，傾倒完成后開始降束凝固階段；

J.降束凝固：照射凝固坩堝的電子槍進行降束凝固。

所述步驟J中電子槍降束凝固的具體步驟為：250kW維持10min，200kW維持2min，150kW維持3min，120kW維持5min，100kW維持7min，80kW維持8min，50kW維持12min，30kW維持16min，20kW維持20min，0kW。

本發明通過改變硅料在凝固坩堝中的鋪底方式，使用較少的達到熔煉后多晶硅產品標準的硅片，降低在熔煉坩堝中硅料熔化時照射凝固坩堝的功率，使鋪底料不必完全熔化，保持半熔狀態即可，達到有效提高電子束產出硅錠底部品質，從而提高產品出成率，同時降低電子束提純多晶硅的能耗，且方法條件溫和易于操作，生產周期短，技術穩定，生產效率高。

具體實施方式

以下對本發明做進一步說明，但發明并不限于具體實施例。

實施例1

一種改變電子束提純多晶硅凝固坩堝鋪底方式的方法，具體包括以下步驟：

A.將3kg純度5N，P含量0.9ppmw，金屬總含量0.9ppmw，Fe含量0.4ppmw，Al含量0.2ppmw，其他金屬含量分別小于0.25ppmw、厚度7mm的多晶硅片平鋪在凝固坩堝底部，再在多晶硅片上鋪5kg多晶硅碎片以防止電子束流通過硅片間縫隙直接照射坩堝，損壞坩堝；

B.預熱三把電子槍，其中2把電子槍照射熔煉坩堝，另1把電子槍照射凝固坩堝，預熱30min，預熱完成后進入硅料熔化階段；

C.硅料熔化：根據觀察窗中觀察到的熔化狀況及熔化過程中真空度的變化情況保證真空小于0.5Pa，逐漸增加對應照射熔煉坩堝的2把電子槍功率到250kW，照射凝固坩堝的1把電子槍功率增加到50kW，3把電子槍全部保持功率使熔煉坩堝內硅料完全熔化；

D.硅料熔煉：照射熔煉坩堝的2把電子槍功率繼續保持250kw，照射凝固坩堝的1把電子槍功率增加到200kw，熔煉硅料20min；