[發(fā)明專利]一種氣相色譜儀用真空進樣裝置的應用方法

有效

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• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106841482B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設計）人: 薛志彥;蘭曉華;劉聰;劉顯坤;唐彬;張百甫;王梓;游慶明
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: G01N30/16
• 分類號: G01N30/16
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心51210
• 代理人: 翟長明,韓志英

技術領域

本發(fā)明屬于氣相色譜分析儀技術領域，具體涉及一種氣相色譜儀用真空進樣裝置的應用方法。

背景技術

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用廣泛，能夠對氣體進行定性和定量分析。在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。進樣方式和進樣系統(tǒng)的原理、結構、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定量定性的重復性和準確性產生直接影響。

氣體樣品采用商品化閥進樣系統(tǒng)的進樣方法操作方便、定量重復性好，但不適用于常壓、負壓樣品進樣分析，且難以避免環(huán)境空氣對氣體樣品的污染，對分析結果造成干擾，尤其對于氣體樣品中的微量氧、氮組分進行定量分析時，空氣中的氧、氮雜質會嚴重干擾分析結果。若采用傳統(tǒng)吹掃方式的進樣方法去除進樣管路空氣，會耗費大量時間和樣品氣體，且很難除盡管路空氣雜質。另外，傳統(tǒng)閥進樣方式的進樣方法不能調整進樣壓力，測量高濃度樣品組分或低濃度樣品組分時，由于檢測器響應過載或過低，會對分析結果造成較大誤差。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種氣相色譜儀用真空進樣裝置的應用方法。

本發(fā)明的氣相色譜儀用真空進樣裝置的應用方法，其特點是，該方法使用的真空進樣裝置包括標準氣體氣瓶、樣品容器、氣相色譜儀和真空泵，標準氣體氣瓶和樣品容器通過氣管分別與氣相色譜儀的進氣口連接，真空泵通過氣管與氣相色譜儀的排氣口連接；還安裝有溫度傳感器，測量環(huán)境溫度值，溫度值通過溫度顯示儀表讀數；所述的氣管上通過壓力傳感器閥連接有壓力傳感器，測量氣管內的氣壓值，氣壓值通過壓力顯示儀表讀數；所述的氣管上通過真空計閥連接有真空計，測量氣管內的真空度，真空度通過真空顯示儀表讀數；所述的氣相色譜儀的排氣口上連接有放空閥；所述的標準氣體氣瓶和氣管之間串聯(lián)安裝有減壓閥和標氣閥。

所述的標準氣體氣瓶和氣管之間串聯(lián)安裝有減壓閥和標氣閥。

所述的樣品容器和氣管之間串聯(lián)安裝有過濾器和樣氣閥。

所述的真空泵和氣管之間串聯(lián)安裝有抽真空閥和波紋管。

第一種氣相色譜儀用真空進樣裝置的應用方法，該應用方法用于測量樣品氣體的純度，包括以下步驟：

1a.打開壓力傳感器閥、真空計閥，從壓力顯示儀表、真空顯示儀表和溫度顯示儀表上獲得氣壓值、真空度和溫度值；

1b.關閉標氣閥、抽真空閥和放空閥；

1c.啟動真空泵，依次打開抽真空閥和樣氣閥，開始抽真空；

1d.當真空顯示儀表讀數低于5Pa后，關閉抽真空閥，打開樣品容器開關直至所需的樣品氣體進入氣管后關閉樣品容器開關，再次打開抽真空閥抽真空；

1e.重復步驟1d的過程5-10次；

1f.打開樣品容器開關，根據壓力顯示儀表的讀數，調節(jié)樣品容器開關和樣氣閥，直至壓力顯示儀表的讀數達到所需進樣壓力后，關閉樣品容器開關；

1g.通過氣相色譜儀測量分析樣品氣體中各組分的體積濃度。

第二種氣相色譜儀用真空進樣裝置的應用方法，該應用方法用于測量標準氣體，包括以下步驟：

2a.打開壓力傳感器閥、真空計閥，從壓力顯示儀表、真空顯示儀表和溫度顯示儀表上獲得氣壓值、真空度和溫度值；

2b.關閉樣氣閥和抽真空閥，打開標準氣體氣瓶開關、標氣閥和放空閥，調節(jié)減壓閥，使用標準氣體吹掃3-5min；

2c.關閉標氣閥和放空閥，啟動真空泵，打開抽真空閥，開始抽真空；

2d.當真空顯示儀表讀數低于5Pa后，關閉抽真空閥，打開標氣閥，調節(jié)減壓閥，直至壓力顯示儀表的讀數達到約100kPa后關閉標氣閥，再次打開抽真空閥抽真空；

2e.重復步驟2d的過程5-10次；

2f.打開標氣閥開關，根據壓力顯示儀表的讀數，調節(jié)減壓閥，直至壓力顯示儀表的讀數達到所需進樣壓力后，關閉標氣閥；

2g.通過氣相色譜儀測量分析標準氣體。

所述的氣管為不銹鋼管，真空計為薄膜真空計，真空泵為干式真空泵。

所述的氣相色譜儀的進氣管和排氣管的整體泄漏率小于等于10^-7Pa·m³/s。

所述的真空進樣裝置還包括一個殼體，所述的溫度傳感器、壓力傳感器閥和真空計安裝于所述的殼體內部；所述的溫度顯示儀表、壓力顯示儀表、真空顯示儀表、壓力傳感器閥、真空計、放空閥、標氣閥、樣氣閥和抽真空閥安裝于所述的殼體正面面板；所述的溫度顯示儀表、壓力顯示儀表和真空顯示儀表的電源線集成到所述的殼體的電源開關。