[發(fā)明專利]一種多壁碳納米管修飾碳纖維微電極及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106770574B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陸龍生;梁林生;張飛翔;謝穎熙
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種多壁碳納米管修飾碳纖維微電極，其特征在于：包括絕緣銅導(dǎo)線()4、碳纖維單絲(1)，所述碳纖維單絲(1)一端通過導(dǎo)電性粘膠與絕緣銅導(dǎo)線(4)的銅芯一端相連接，所述碳纖維單絲(1)與絕緣銅導(dǎo)線4)的連接處的裸露部分包裹有錐形的環(huán)氧樹脂(3)，所述碳纖維單絲(1)另一端延伸并裸露于環(huán)氧樹脂(3)外100μm~500μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多壁碳納米管修飾碳纖維微電極，其特征在于：所述的導(dǎo)電性粘膠為導(dǎo)電銀膠(2)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多壁碳納米管修飾碳纖維微電極，其特征在于：所述的環(huán)氧樹脂(3)為快速固化環(huán)氧樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多壁碳納米管修飾碳纖維微電極，其特征在于：所述碳纖維單絲(1)的直徑為5μm~7μm。

5.一種如權(quán)1至權(quán)4中任一項所述多壁碳納米管修飾碳纖維微電極的制備方法，其特征在于，包括步驟：

步驟一，對碳纖維絲束進(jìn)行去漿料和敏化活化處理；

步驟二，在活化后的碳纖維表面進(jìn)行化學(xué)鍍鎳沉積納米金屬鎳顆粒；

步驟三，通過化學(xué)氣相沉積法在碳纖維表面修飾多壁碳納米管；

步驟四，從修飾后的碳纖維絲束中分離碳纖維單絲制備成多壁碳納米管修飾碳纖維微電極。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟一具備包括：

將碳纖維絲束放到丙酮中浸泡約20~40分鐘去除表面漿料；

超聲波震蕩分散清洗后，分別放進(jìn)敏化液和活化液中浸泡5~10分鐘進(jìn)行敏化活化，所述敏化液為10g/L的SnCl₂·2H₂O和40 ml/L的鹽酸，所述的活化液為0.5g/L的PdCl₂和20 ml/L的鹽酸；

取出后用去離子水清洗。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟二具體包括：

將所需質(zhì)量比的次亞磷酸鈉、六水硫酸鎳、檸檬酸鈉、氯化銨依次溶于去離子水配成鍍鎳溶液，水浴加熱到70~80 ℃，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為8~9；然后加入步驟一中敏化活化后的碳纖維進(jìn)行鍍鎳反應(yīng)，5~10分鐘后取出，以獲得較薄的鎳催化劑層；

最后用去離子水清洗干凈，最后放到真空干燥箱中烘干。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟三具體包括：

將鍍鎳后的碳纖維放到管式爐中，抽真空后通入氬氣，流速為50~80 sccm；

加熱到680~700 ℃后同時通入乙炔氣體，流速為20~50sccm，持續(xù)反應(yīng)5~20分鐘后停止加熱，同時停止乙炔氣體的通入；

繼續(xù)通入氬氣直到爐子冷卻到室溫，得到修飾了多壁碳納米管的碳纖維。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟四具體包括：

從修飾了多壁碳納米管的碳纖維中分離出碳纖維單絲(1)，用導(dǎo)電銀膠(2)將其與高剛度的絕緣銅導(dǎo)線(4)的銅芯粘連起來；

然后用環(huán)氧樹脂(3)對連接處的裸露部分導(dǎo)線進(jìn)行涂覆密封，制備成多壁碳納米管修飾碳纖維微電極。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟四還包括步驟：根據(jù)實際需要在顯微鏡下將所制備的多壁碳納米管修飾碳纖維微電極的碳纖維單絲1裸露長度修剪為100μm~500μm。