[發明專利]一種建筑木材用透明防火涂料

有效

• 申請號: 201710027745.0
• 申請日: 2017-01-15
• 公開（公告）號: CN106752941B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 容七英;章慧芹
• 申請（專利權）人: 江西龍正科技發展有限公司;容七英;章慧芹
• 主分類號: C09D187/00
• 分類號: C09D187/00;C09D7/62;C09D7/63;C09D5/18;C09D5/14;C08G81/00
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1.一種建筑木材用透明防火涂料，其特征在于，由A、B、C組成，所述A、B、C的質量比為1:(0.1～0.5):(0.1～0.5)；

所述A中各組分的質量份數為：水玻璃50～80份，去離子水10～30份，改性碳酸鈣15～50份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚1～3份，磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物15～30份；

所述B中各組分的質量份數為：正硅酸乙酯60～80份，2,2',2'',2'''-[1,2-聯二亞甲基四(4,1-亞苯基亞甲氧)]四環氧乙烷15～30份，6-溴-1,2-環氧己烷5～10份，乙醇5-10份；

所述C中各組分的質量份數為：改性納米二氧化硅30～50份，二甲基亞砜10～20份，乙二醇5～10份，KH-550 5～10份，N,N'-羰基二咪唑1～5份；

其中，所述改性碳酸鈣的制備方法為：

(1)制備溴封端聚季銨鹽

在1000mL干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80mL，50℃下反應5小時后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應5小時后，減壓蒸餾去除溶劑得到溴封端聚季銨鹽；

(2)制備氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮氣保護并磁力攪拌；室溫攪拌1h后，升溫95℃反應6h,反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到氨基封端聚醚胺；

(3)制備改性碳酸鈣

在100mL三頸瓶中，加入步驟(1)得到的溴封端聚季銨鹽0.4克、步驟(2)得到的氨基封端聚醚胺1.3克以及二甲基亞砜50mL，室溫下攪拌至聚合物完全溶解后，依次加入平均粒徑2000目的碳酸鈣3克、平均粒徑2500目的碳酸鈣3克、平均粒徑3000目的碳酸鈣2克、平均粒徑800目的碳酸鈣2克以及溴化芐1克，升溫60℃下攪拌5小時后，降至室溫，抽濾并收集固體產物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到改性碳酸鈣；

所述改性納米二氧化硅的制備方法為：

(1)制備環氧封端聚醚胺

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入100克的環氧樹脂E51、0.25mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮氣保護并磁力攪拌；室溫攪拌1h后，升溫95℃反應6h,反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到環氧封端聚醚胺；

(2)制備改性納米二氧化硅

在100mL三頸瓶中，加入步驟(1)得到的環氧封端聚醚胺0.5克以及二甲基亞砜20mL，室溫下攪拌至聚合物完全溶解后，加入平均粒徑300納米的二氧化硅5克，升溫60℃下攪拌5小時后，降至室溫，抽濾并收集固體產物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到改性納米二氧化硅；

所述磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物的制備方法為：

(1)制備氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮氣保護并磁力攪拌；室溫攪拌1h后，升溫95℃反應6h,反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到氨基封端聚醚胺；

(2)制備氨基封端聚苯并咪唑

將0.1mol的3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、0.03mol的5-磺酸間苯二甲酸以及0.065mol的己二酸溶解在300g多聚磷酸中，通氮氣保護0.5小時后，升溫至180℃反應24h后，將反應液倒入冰水中，然后用氫氧化鈉中和該水溶液至pH為5，然后抽濾并用去離子水反復洗滌得到的沉淀，最后將該沉淀于真空烘箱中80℃干燥l0h，即得氨基封端聚苯并咪唑；

(3)制備超支化聚吡嚨

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25mL間甲酚，在氮氣保護下攪拌，當三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應4h，再在185℃下，反應10h；反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；

(4)制備聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.4克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、0.2克的所述氨基封端聚苯并咪唑、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮氣保護下攪拌60min后，加熱至80℃，反應4h，再在185℃下，反應10h；反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，即得聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物；

(5)制備磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物以及10mL的質量分數98％的濃硫酸，在氮氣保護下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時即得磺化聚醚胺-聚苯并咪唑-超支化聚吡嚨三元共聚物。