[發明專利]一種納米無機硅酸鹽富鋅復合防腐涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710027613.8
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN107057569A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 周建蘭
• 申請（專利權）人: 惠州市博羅至誠化工有限公司
• 主分類號: C09D187/00
• 分類號: C09D187/00;C09D171/02;C09D7/12;C09D5/08;C09D5/18;C09D5/14;C08G81/00
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1.一種納米無機硅酸鹽富鋅復合防腐涂料，其特征在于，以重量份計，其制備原料包含以下組分：

納米滑石粉5-15份

氯化鋅5-10份

硅酸鉀1-3份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5-10份

KH-5605-9份

聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物 5-10份

多異氰酸酯1-3份

去離子水15-25份

二甲基亞砜1-5份。

2.根據權利要求1所述的納米無機硅酸鹽富鋅復合防腐涂料，其特征在于，以重量份計，其制備原料包含以下組分：

納米滑石粉6-8份

氯化鋅6-8份

硅酸鉀1-2份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚7-9份

KH-5606-8份

聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物 6-9份

多異氰酸酯1-2份

去離子水17-20份

二甲基亞砜2-3份。

3.根據權利要求1所述的納米無機硅酸鹽富鋅復合防腐涂料，其特征在于，以重量份計，其制備原料包含以下組分：

納米滑石粉 7份

氯化鋅 7份

硅酸鉀 2份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 8份

KH-560 7份

聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8份

多異氰酸酯 2份

去離子水 19份

二甲基亞砜 2份。

4.根據權利要求1所述的納米無機硅酸鹽富鋅復合防腐涂料，其特征在于，所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：

（1）制備聚季銨鹽

在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應5小時后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應5小時后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；

（2）制備氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮氣保護并磁力攪拌；室溫攪拌1h后，升溫95℃反應6h, 反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，得到氨基封端聚醚胺；

（3）制備超支化聚吡嚨

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮氣保護下攪拌，當三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應4h，再在185℃下，反應10h；反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；

（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮氣保護下攪拌60min后，加熱至80℃，反應4h，再在185℃下，反應10h；反應結束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；

（5）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質量分數98%的濃硫酸，在氮氣保護下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；

（6）制備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物

在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應10小時后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時，得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。