[發明專利]一步法合成不同晶粒尺寸鉿酸釔陶瓷粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201710027468.3
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106747428A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 張守陽;顧生越;薛貝;李偉;李賀軍
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 西北工業大學專利中心61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種一步法合成不同晶粒尺寸鉿酸釔陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、前驅體的配制：將四氯化鉿HfCl₄或氧氯化鉿溶于去離子水里，加入過量的氨水，得到不含Cl^-離子的沉淀物；再置于磁力攪拌水浴鍋中，加入過量的硝酸，溶解沉淀物直至燒杯中呈現不含Cl^-離子的透明液體；

步驟2：按照Hf與Y摩爾比為1:1的計量比稱量硝酸釔，并將硝酸釔加入步驟1得到的透明液體中形成混合溶液；

向混合溶液加入含碳的或含氮的燃燒劑，同時加入氨水和硝酸，調節溶液pH值為1～6；所述燃燒劑的計算采用化學價平恒原理，按照所計算的燃燒劑的0.6～1.6倍進行配料計算；

步驟3：將盛有混合溶液的燒杯，置于預先升到溫度為200～800℃的馬弗爐中，隨著溶劑的揮發，溶液濃度不斷增大，溶膠凝膠逐漸形成，最后溶液燃燒得到蓬松狀物質；

步驟4：將蓬松狀物質熱處理，在溫度為350～800℃，熱處理時間為1～4h，去除多余的殘炭得到不同晶粒尺寸的鉿酸釔白色粉末。

2.根據權利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸鉿酸釔陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟1改為：將四氯化鉿或氧氯化鉿直接充分溶于去離子水中，充分攪拌形成含Cl^-離子的透明液體；然后進行步驟2～步驟4.得到不同晶粒尺寸的鉿酸釔白色粉末。

3.根據權利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸鉿酸釔陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述燃燒劑為分析純，包括：尿素、檸檬酸、乙二胺四乙酸EDTA、葡萄糖、乙醇或甘氨酸中的一種或兩種以上燃燒劑的組合。

4.根據權利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸鉿酸釔陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述四氯化鉿HfCl₄和氧氯化鉿HfCl₂O·8H₂O均為分析純。

5.根據權利要求1所述一步法合成不同晶粒尺寸鉿酸釔陶瓷粉體的制備方法，其特征在于：所述硝酸釔Y(NO₃)₃·6H₂O為分析純或高純。