[發明專利]一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法有效
| 申請號： | 201710027052.1 | 申請日： | 2017-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN106884090B | 公開（公告）日： | 2018-06-01 |
| 發明（設計）人： | 吳玉鋒;李如冰;潘德安;王維;李彬 | 申請（專利權）人： | 北京工業大學 |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B34/22;C22B34/36;C22B34/12 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 張立改 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 亞熔鹽 釩鎢 回收 脫硝催化劑 回收利用 廢棄 預處理 回收處理過程 固體廢棄物 處理工藝 二次污染 二氧化鈦 反應能耗 廢渣廢液 尾氣排放 循環利用 浸出液 資源利用 除釩 除鈣 鈣化 浸出 沉淀 涵蓋 | ||
1.一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)預處理：將廢棄脫硝催化劑進行吹灰和研磨處理，得到廢棄脫硝催化劑粉末；
(2)亞熔鹽浸出：將步驟(1)得到的廢棄脫硝催化劑粉末與氫氧化鈉亞熔鹽浸出液進行浸出，得到浸出液和浸出渣；
(3)二氧化鈦回收：將步驟(2)得到的浸出渣利用鹽酸進行清洗過濾，得到銳鈦礦型二氧化鈦和清洗液，清洗液蒸發結晶制得NaCl；
(4)浸出液循環利用：將步驟(2)得到的浸出液繼續與氫氧化鈉亞熔鹽混合進行亞熔鹽浸出行為，進行浸出液的循環利用，直到浸出液中的鎢含量達到一定要求，停止循環，進行后一步的鈣化沉淀；
(5)鈣化沉淀：向步驟(4)中得到的停止循環的浸出液中加入鹽酸和氯化鈣進行鈣化沉淀，具體：先向停止循環的浸出液中加入鹽酸調節溶液pH到一定值，然后加入氯化鈣溶液進行沉淀，加入氯化鈣溶液的量為至沉淀不再生成為止，過濾得到鎢釩酸鹽沉淀和除鎢釩濾液，除鎢釩濾液蒸發結晶得到NaCl、CaCl
(6)釩鎢分離：將步驟(5)所得的鎢釩酸鹽沉淀中加入甲酸溶液選擇性浸出釩，進行過濾除鎢，得鎢酸鈣沉淀與除鎢液；
(7)除鈣：向步驟(6)得到的除鎢濾液中加入硫酸進行沉淀，硫酸的加入量為直到不產生沉淀為止，過濾得到硫酸鈣與除鈣液；
(8)除釩：向步驟(7)所得的除鈣液中加入氨水進行沉淀，氨水的加入量為直到不產生沉淀為止，過濾可得偏釩酸銨沉淀和除釩液，除釩液返回步驟(6)與甲酸共同進行釩鎢分離。
2.按照權利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法，其特征在于，步驟(2)浸出液氫氧化鈉亞熔鹽濃度優選為5mol/L～10mol/L。
3.按照權利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法，其特征在于，步驟(2)固液比為1g:40ml～1g:100ml，浸出溫度為130℃～180℃，浸出時間為4～8h。
4.按照權利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法，其特征在于，步驟(4)浸出液中鎢元素的質量分數達到5％～10％即停止循環。
5.按照權利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法，其特征在于，步驟(5)加入鹽酸調節溶液pH為5～7。
6.按照權利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑中釩鎢鈦全回收的亞熔鹽方法，其特征在于，步驟(6)固液比為1g:2ml～1g:6ml，反應溫度為20～60℃，反應時間為20～50min，加入甲酸溶液的pH為1～5。
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