[發(fā)明專利]一種用化肥級磷酸一銨生產工業(yè)一級及電池級磷酸一銨的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710026629.7
• 申請日: 2017-01-14
• 公開（公告）號: CN106629644B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發(fā)明（設計）人: 陶升東;李薦;周宏明;李先柏
• 申請（專利權）人: 湖南省正源儲能材料與器件研究所
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種用化肥級磷酸一銨生產工業(yè)一級及電池級磷酸一銨的方法：將化肥磷酸一銨用純水加熱溶解后過濾，向濾液中添加脫色劑、沉淀劑，調節(jié)一定的pH值后過濾，得到濾液a，將濾液a加熱濃縮后冷卻結晶，干燥后得到工業(yè)一級磷酸一銨；若繼續(xù)往濾液a中加入沉淀劑，調節(jié)pH值后過濾，再向濾液中加入除雜藥劑，靜置至雜質析出后過濾，將濾液加熱濃縮后冷卻結晶，干燥后得到電池級磷酸一銨。本發(fā)明是利用一種含雜質較多、價格低廉的粉狀化肥磷酸一銨生產工業(yè)一級及電池級磷酸一銨，且將生產中的三廢全部回收用作肥料生產，工藝可靠、設備簡單、生產安全性高、節(jié)能降耗，生產成本大大降低。

技術領域

本發(fā)明涉及一種粉狀化肥磷酸一銨提純的方法，尤其是涉及一種含硫、鐵、鎂、鋁、錳、鈦等雜質較多的粉狀化肥磷酸一銨生產工業(yè)一級及電池級磷酸一銨的方法。

背景技術

磷酸一銨作為一種氮磷含量高的化合物，廣泛應用于農業(yè)生產中，但肥料磷酸一銨屬于低端產品，附加值低，且隨著世界磷肥產量的供過于求，市場競爭加劇，化肥磷酸一銨的利潤空間進一步減小，因此拓展化肥磷酸二氫銨特別是低成本化肥磷酸一銨新的應用領域迫在眉睫。相比于低端的肥料磷酸一銨：工業(yè)級磷酸一銨廣泛應用于滅火劑、搪瓷添加劑、造紙等化工產品的生產制備；電池級磷酸一銨主要用于鋰電池材料磷酸鐵的制備。目前工業(yè)級磷酸一銨主要用熱法磷酸與氨反應生成、或用高純度磷酸與含雜質較多磷酸混合與氨氣反應生成，還有部分采用濕法磷酸或其萃余酸與氨氣通過反應再經調節(jié)pH除雜結晶得到，相對成本較高。本專利直接利用一種含硫、鐵、鎂、鋁、錳、鈦等雜質較多的粉狀化肥磷酸一銨或其未濃縮造粒前的料漿為原料，通過溶解過濾或直接過濾、濾液脫色除雜，一步調節(jié)pH，再結晶生產工業(yè)級磷酸一銨，適用范圍廣，成本低。目前有關電池級磷酸一銨生產方法，中國專利CN103754851A報道了一種電池級晶體磷酸一銨的制備方法，主要是利用一種農用晶狀磷酸一銨經溶解、過濾，濾液經過樹脂處理后再濃縮結晶得到電池級晶體磷酸二氫銨產品。該法所使用的原料為農用晶體狀磷酸一銨，原料成本較高；且該法利用樹脂處理，樹脂用量大，再生麻煩，且流程長，生產速度慢，成本高，不適宜工業(yè)化生產。中國專利CN105819414A報道了一種電池級磷酸一銨的生產工藝，主要是利用一定比重的含雜質較少的磷酸溶液與氨中和，調節(jié)一定的pH，再通過冷卻結晶得到電池級磷酸一銨，但該工藝所用磷酸純度高，因此生產成本高，且一般電池級磷酸一銨主要是利用高純的熱法磷酸與氨反應生成，雖然生產工藝設備簡單，但設備工藝技術要求高，生產危險性大，污染大，能耗高；

本專利利用一種價格較低、質量較低的含硫、鐵、鎂、鋁、錳、鈦等雜質較多的農用灰白色粉末狀的磷酸一銨進行提純，制備得到電池級磷酸一銨產品，相對其他制備技術原料來源廣，成本低，可廣泛應用于電池級磷酸鐵的合成工業(yè)，且制備出的產品經磷酸鐵廠家試用完全符合其使用要求。本專利制備得到的工業(yè)一級及電池級磷酸一銨產品，可大量應用于滅火劑、搪瓷、造紙及磷酸鐵鋰正極材料制造等領域，能產生較好的社會經濟效益，為磷化工的發(fā)展帶來新的機遇。

發(fā)明內容

本發(fā)明利用低端、低成本且質量較低的一種農用灰白色粉末狀的肥料磷酸一銨或生產該肥料未濃縮造粒前的料漿生產高附加值的工業(yè)一級及電池級磷酸一銨，緩解了低端化肥磷酸一銨產品供過于求的狀況，為其提供了新出路，并提供了一種工藝可靠、制備工業(yè)一級及電池級磷酸一銨的方法。為了實現(xiàn)上述目的，本專利采用通過溶解過濾，濾液脫色調節(jié)pH沉淀過濾、再加入一種特殊沉淀劑除雜過濾，通過結晶等多種方法結合，將一種質量較低且成本較低的含硫、鐵、鎂、鋁、錳、鈦等雜質較多的農用灰白色粉末狀的磷酸一銨或生產磷肥時未濃縮造粒前的料漿進行提純得到高附加值的工業(yè)級及電池級磷酸一銨。當前無人用該質量低下的磷肥或其料漿通過該方法制備電池級磷酸一銨，在電池級磷酸一銨領域亦無人用多次調節(jié)pH和最后一步用特殊沉淀劑進行除雜。本專利一種用化肥級磷酸一銨生產工業(yè)一級及電池級磷酸一銨的方法，所述制備步驟具體如下:

a．將粉狀化肥磷酸一銨用純水加熱溶解，充分攪拌混合均勻后過濾，濾液待用；