[發(fā)明專利]一種聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品體系的分析檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710025869.5
• 申請(qǐng)日: 2017-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107064331B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盛立彥;李美華;劉婷婷;喬擬春;劉建;孫雯;潘潔;楊維成;呂靖;郝敏;馬坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上?；ぱ芯吭河邢薰?/a>
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 31225 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 陳亮

1.一種聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品體系的分析檢測(cè)方法，其特征在于，該方法利用氣相色譜-氫火焰離子檢測(cè)技術(shù)，采用內(nèi)標(biāo)法，采用通過(guò)FID檢測(cè)器中待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物相對(duì)響應(yīng)與其分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系中存在的規(guī)律推導(dǎo)得到的相對(duì)響應(yīng)因子，測(cè)得產(chǎn)品體系中甲醇及聚甲氧基二甲醚DMM_n的含量，

該方法采用以下步驟：稱取DMM_n產(chǎn)品，加入內(nèi)標(biāo)物后混合均勻，將得到的樣品溶液通過(guò)配備FID檢測(cè)器的氣相色譜檢測(cè)，記錄各待測(cè)組分及內(nèi)標(biāo)物的峰面積，計(jì)算得各待測(cè)組分在體系中的含量百分比，所述的內(nèi)標(biāo)物為苯、甲苯或正庚烷，DMM_n的結(jié)構(gòu)通式為CH₃O(CH₂O)_nCH₃，n為小于等于8的正整數(shù)；

待測(cè)組分i在樣品中的百分含量w_i利用式(1)計(jì)算

式中，A_i，A_ISTD分別是樣品色譜圖中待測(cè)組分i與內(nèi)標(biāo)的峰面積，m_ISTD與m_s分別是制樣過(guò)程中內(nèi)標(biāo)與樣品的質(zhì)量，RRF_i，ISTD是待測(cè)組分i與內(nèi)標(biāo)的相對(duì)響應(yīng)因子；

所述的內(nèi)標(biāo)物為苯，甲醇、DMM_1-8的相對(duì)響應(yīng)因子依次為0.30、0.28、0.24、0.22、0.21、0.20、0.20、0.19、0.19；

所述的內(nèi)標(biāo)物為甲苯，甲醇、DMM_1-8的相對(duì)響應(yīng)因子依次為0.31、0.28、0.25、0.23、0.21、0.20、0.20、0.19、0.19；

所述的內(nèi)標(biāo)物為正庚烷，甲醇、DMM_1-8的相對(duì)響應(yīng)因子依次為0.34、0.31、0.27、0.25、0.23、0.22、0.22、0.21、0.20。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品體系的分析檢測(cè)方法，其特征在于，加入的內(nèi)標(biāo)物與DMM_n產(chǎn)品的質(zhì)量比為0.01～0.20。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品體系的分析檢測(cè)方法，其特征在于，樣品溶液在進(jìn)樣口溫度為250℃～350℃，分流比為10:1～100:1，進(jìn)樣量為0.1μL～1μL，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為200℃～300℃，氫氣流量為25mL/min～35mL/min，空氣流量為250mL/min～500mL/min，尾吹氣為25mL/min～35mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品體系的分析檢測(cè)方法，其特征在于，氣相色譜檢測(cè)時(shí)采用中等-非極性毛細(xì)管色譜柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚甲氧基二甲醚產(chǎn)品體系的分析檢測(cè)方法，其特征在于，所述的色譜柱為HP-5、DB-5或SPB-5色譜柱。