[發明專利]一種立體的三苯胺類空穴傳輸材料的結構、合成及應用

在審

• 申請號: 201710025810.6
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106800556A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 張明道;趙丹霞;曹暉;焦巖
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C07D471/16
• 分類號: C07D471/16;H01L51/46;C09K11/06
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙)32238
• 代理人: 張立榮,趙超

1.一種三苯胺類空穴傳輸材料TDT-OMeTPA，其特征在于，化學結構式如下：

2.權利要求1所述三苯胺類空穴傳輸材料的制備方法，其特征在于，步驟為：將化合物3、4,4’-二甲氧基二苯胺、叔丁醇鈉、三叔丁基磷、三(二亞芐基丙酮)二鈀和無水甲苯組成的混合體系在氬氣保護下加熱到120-130℃，維持該溫度攪拌反應10-14小時；冷卻后用乙酸乙酯萃取得有機相，有機相干燥濃縮后進行硅膠柱層析得到目的產物TDT-OMeTPA；

其中，化合物3的化學結構式如下：

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：化合物3、4,4’-二甲氧基二苯胺、叔丁醇鈉、三叔丁基磷、三(二亞芐基丙酮)二鈀摩爾比為1:(3-4):(3.5-4.5):(0.08-0.10):(0.02-0.04)。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：1g化合物3對應無水甲苯10-20ml。

5.根據權利要求2-4任一所述的制備方法，其特征在于：所述硅膠柱層析的洗脫劑為乙酸乙酯和石油醚的混合物溶劑，二者體積比為1:10。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，化合物3通過如下步驟制備得到：

(1)無氧條件下用無水乙醚溶解對溴甲苯，加入正丁基鋰后于-15℃至-5℃反應；將化合物1用無水四氫呋喃溶解后加到對溴甲苯體系中，緩慢升至常溫攪拌過夜；再加水使反應淬滅，濃縮得粗產物；粗產物加入乙醇中加熱至微沸，冷卻后過濾，再分別用冰水、乙醇和正己烷洗滌，干燥后溶于乙酸中，并加入適量濃鹽酸，加熱回流反應；反應結束后，將溶液倒入冰水中，過濾，用乙醇洗滌產物，得到化合物2；

(2)在0℃條件下，將化合物2溶于三氯甲烷中，再向反應體系中緩慢加入N-溴代丁二酰亞胺，升至常溫后攪拌反應，用水洗滌，濃縮干燥重結晶得到化合物3；

其中，化合物1的化學結構式如下：

其中，化合物2的化學結構式如下：

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述對溴甲苯的物質的量為化合物1的物質的量的6-14倍。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中加入濃鹽酸后加熱回流反應2-4小時。

9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述N-溴代丁二酰亞胺的物質的量為化合物2的物質的量的3-5倍。

10.權利要求1所述三苯胺類空穴傳輸材料TDT-OMeTPA在鈣鈦礦太陽電池中的應用。