[發明專利]一種磺酸鹽輔助低溫合成多孔氮化硼的方法

在審

• 申請號: 201710025509.5
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106629636A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 劉超;趙陽陽;紀秀杰;李穎;譚宏亮;吳芳芳
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

技術領域

本發明的技術方案屬于氮化硼材料，具體地說是一種多孔氮化硼的制備方法。

背景技術

氮化硼(BN)是一種Ⅲ-Ⅴ族化合物，是性能優異的、重要的非氧化物材料。其中，六方氮化硼(h-BN)，屬于六方晶系，因為其具有與石墨相似的晶格參數以及層狀結構，而又因其白色外觀，所以有“白石墨”的稱呼。

氮化硼作為碳材料類似物備受青睞，氮化硼繼承了碳材料的一系列優點，同時又彌補了碳材料的不足。其特點有輕質、耐高溫、導熱性好、化學穩定性強、抗氧化性強、生物相容性好、電絕緣性好、無明顯熔點等。多孔六方氮化硼在污水處理、選擇性吸附氣體以及作為催化劑載體等方面有著巨大的應用潛力。

目前合成多孔氮化硼的方法主要有：(1)化學氣相沉積法(Lili Xue,Binzeng Lu,Zhongshuai Wu,Synthesis of mesoporous hexagonal boron nitride fibers with high surface area for efficient removal of organic pollutants.Chemical Engineering Journal,2014,243:494-499)該報道以摩爾比為6:1的硼酸和三聚氰胺為原料，將其溶解于水中并真空干燥制備成凝膠，將凝膠在氮氣氣氛下300℃階段性保溫2h再升溫至1100℃保溫2h并自然冷卻至室溫，經1:3體積比的鹽酸水溶液洗滌，最后用水洗三次并在110℃下干燥制得多孔氮化硼。(2)熱分解法(Mahdi Maleki,Ali Beitollahi,and Mohammadreza Shokouhimehr,Template free synthesis of porous boron nitride using a single source precursor.RSC Advances.2015,46823-46828)該報道以無毒無害的氨硼烷為原料無需模板劑的情況下，在氨氣氣氛中于1300℃下煅燒后，得到多孔結構氮化硼。(3)硬模板法(Dibandjo P,Chassagneux F,Bois L.Comparison between SBA-15 silica and CMK-3 carbon nanocasting for mesoporous boron nitride synthesis.Journal of Materials Chemistry,2005,15:1917-1923)該文獻報道以氨硼烷為前驅體，介孔碳(CMK-3)和二氧化硅(SBA-15)為硬模板，在1000℃氨氣氣氛下制備出多孔氮化硼。但SBA-15和CMK-3分別需在真空環境下150℃和500℃處理2h，后期需用氫氟酸除去硬模板劑。(4)雙重模板法(Mahdi Maleki,Ali Beitollahi,Jafar Javadpour,Noorhana Yahya.Dual template route for the synthesis of hierarchical porous boron nitride.Ceramics International,2015,41:3806-3813)，同樣以氨硼烷為原料，以聚苯乙烯乳膠和溴化十六烷基三甲基銨為雙重模板，在1150℃氨氣氛圍下煅燒2h后，得到多孔氮化硼。雖然利用該些方法均可以得到多孔氮化硼，但是均需要高溫煅燒。本專利采用氨硼烷為前驅體輔助軟模板通過前驅體溶劑熱處理結合低溫煅燒的方法得到多孔氮化硼。

發明人前期公開了一種高結晶度氮化硼的制備方法(專利2014106370854)，該方法采用氨硼烷-表面活性劑體系，經130℃溶劑熱3～7h，減壓蒸出溶劑得到白色雜化粉體，再于900～1000℃煅燒5h，然后馬弗爐中700℃煅燒2h，得到產物為高結晶度氮化硼。其煅燒溫度雖然較文獻報道的低，且氮化硼結晶度得到顯著提高，但是不能獲得多孔結構的氮化硼。

發明內容

本發明的目的為針對當前技術中存在的不足，提供一種磺酸鹽輔助低溫合成多孔氮化硼的方法。該方法在1,4-二氧六環體系中，以氨硼烷為前驅體，添加磺酸鹽輔助下，采用溶劑熱-煅燒相結合的方法制備多孔氮化硼，進一步降低了氨硼烷的煅燒溫度，結合原料配比和其他實驗參數等的優化，得到了多孔氮化硼，本發明實現了節能目的，克服了氨硼烷制備多孔氮化硼煅燒溫度較高的缺點。

本發明的技術方案是：

一種磺酸鹽輔助低溫合成多孔氮化硼的方法，該方法包括如下步驟：