[發(fā)明專(zhuān)利]一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710024981.7
• 申請(qǐng)日: 2017-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106745126A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂天寶;武文煥;馮怡利;王軍堂;劉堯
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東魯北企業(yè)集團(tuán)總公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01F7/14
• 分類(lèi)號(hào): C01F7/14
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司37205
• 代理人: 于曉曉

本發(fā)明公開(kāi)了一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁的方法。以拜耳法氧化鋁工藝中半成品氫氧化鋁為原料進(jìn)行堿溶，用磷酸制備晶種，生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁阻燃劑產(chǎn)品。本發(fā)明得到產(chǎn)品粒度均勻，不團(tuán)聚，不需另加分散劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氫氧化鋁生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁的方法。

背景技術(shù)

由于超細(xì)氫氧化鋁熱穩(wěn)定性好且燃燒時(shí)無(wú)二次污染，是一種綠色阻燃劑產(chǎn)品，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外對(duì)阻燃劑超細(xì)氫氧化鋁的需求量急劇增加，研制開(kāi)發(fā)低成本超細(xì)氫氧化鋁阻燃劑，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)效益。目前超細(xì)氫氧化鋁制備主要有機(jī)械粉碎法和化學(xué)法，為了超細(xì)氫氧化鋁的反團(tuán)聚，超細(xì)氫氧化鋁在干燥前往往加入分散劑打漿，防止粉體結(jié)塊、粒子間嚴(yán)重粘連、孔徑分布不均勻等。為了保證超細(xì)氫氧化鋁的高純度，現(xiàn)今生產(chǎn)主要采用昂貴的燒結(jié)法鋁酸鈉精液，從而使超細(xì)氫氧化鋁生產(chǎn)成本居高不下。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對(duì)上述存在的缺陷而提供一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁的方法。本發(fā)明用便宜的拜耳法氫鋁重新堿溶溶液為原料，用磷酸制備高活性晶種，進(jìn)行分解制備超細(xì)氫氧化鋁，可大大降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的一種磷酸制晶種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁技術(shù)方案為，將拜耳法氧化鋁工藝中半成品氫氧化鋁進(jìn)行堿溶，加入磷酸制備晶種，種分法生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁。

所述的一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁的方法，步驟如下：

(1)新鮮濃堿液在加熱快速攪拌下加入拜耳法氫氧化鋁，待完全溶解后，熱過(guò)濾，得高濃度鋁酸鈉溶液；

(2)晶種制備：在40-45℃恒溫水浴中，啟動(dòng)攪拌器，將步驟(1)所得鋁酸鈉溶液與磷酸溶液加入種子槽內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間30-60min，結(jié)束時(shí)反應(yīng)液pH＝8-9.5；40-45℃保溫陳化24小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，制得高活性晶種；

(3)將步驟(1)所得鋁酸鈉溶液稀釋?zhuān)?0℃熱水浴中，攪拌，添加步驟(2)制得的高活性晶種，反應(yīng)時(shí)間20h；反應(yīng)結(jié)束，液固分離，用熱水洗滌濾餅至pH＝7-8，烘干得超細(xì)氫氧化鋁阻燃劑產(chǎn)品。

步驟(1)中，新鮮濃堿液105℃快速攪拌下加入拜耳法氫氧化鋁，待完全溶解后，熱過(guò)濾，得高濃度鋁酸鈉溶液70℃保存?zhèn)溆茫凰龅男迈r濃堿液苛堿濃度為220g/L。

步驟(1)中，以鋁酸鈉溶液中苛性比α_k＝1.3-1.5計(jì)算氫氧化鋁加入量。α_k在1.3-1.5之間不影響分解率和粒度分布。進(jìn)一步的，以鋁酸鈉溶液中苛性比α_k＝1.3-1.42計(jì)算氫氧化鋁加入量。

步驟(2)中，攪拌器轉(zhuǎn)速為400-500r/min，磷酸溶液濃度為2mol/L。

步驟(2)中，鋁酸鈉溶液與磷酸溶液以均質(zhì)流方式加入種子槽內(nèi)。

步驟(2)中，制得高活性晶種，細(xì)度在D50＝0.7μm-1μm。

步驟(3)中，步驟(1)所得鋁酸鈉溶液稀釋至苛堿濃度為110-130g/L。

步驟(3)中，攪拌轉(zhuǎn)速300-400r/min，反應(yīng)時(shí)間20h。

步驟(3)中，以晶種系數(shù)為10％-30％添加步驟(2)制得的高活性晶種。

優(yōu)選的，晶種量在15％-25％為宜，種子量少，誘導(dǎo)期長(zhǎng)，粒度分布寬，種子量多，不經(jīng)濟(jì)。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用拜耳法氫鋁堿溶液為原料，快速攪拌下加入磷酸制取活性晶種，種子分解法生產(chǎn)超細(xì)氫氧化鋁，產(chǎn)品粒度均勻分布好、不團(tuán)聚、流程簡(jiǎn)單。

磷酸能加速及加深鋁酸鈉的分解，同時(shí)反應(yīng)生成的磷酸三鈉是一個(gè)非常好的分散劑。由于磷酸的引入，不需另加分散劑，磷酸根直接轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿徕}進(jìn)入赤泥，無(wú)磷酸累積影響。