[發(fā)明專利]一種化妝品添加劑虎杖甙的純化工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710024881.4
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106831903A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊海鷹;楊方超;王曉龍
• 申請（專利權(quán)）人: 西安天豐生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;A61K8/60
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司61202
• 代理人: 李文義

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種虎杖甙的純化工藝,具體涉及一種高含量虎杖甙中白藜蘆醇的除去工藝方法。

背景技術(shù)

虎杖甙作為一種抗氧化，清除自由基，促進(jìn)健康的心腦血管系統(tǒng)的食品補(bǔ)充劑被使用。近些年來，有關(guān)虎杖甙的藥理和應(yīng)用研究越來越多，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥，美容和保健食品等領(lǐng)域。

據(jù)文獻(xiàn)報道，精制虎杖甙的方法很多，有大孔樹脂富集法，聚乙酰胺富集法等。但都存在時間過長和成本太高的缺陷。

由于國內(nèi)外廠家對虎杖甙的精制工藝路線的嚴(yán)格保密性，所以已經(jīng)申請的專利并不多。

由湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)趙愉快等設(shè)計了工藝路線：虎杖細(xì)粉提取條件為80%7倍量乙醇、提取溫度為40℃、提取3次、每次2h,虎杖甙的提取率達(dá)到90%以上。2.精制工藝：聚酰胺富集、氧化鋁除雜、活性炭脫色、結(jié)晶等方法,能夠制備出98%以上的高純度虎杖甙,收率為0.85%。該工藝簡便易行,成本低適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。3.酶解工藝：10%虎杖甙(98%)水溶液,40℃水浴充分溶解后,加入5%粗提酶反應(yīng)30min。虎杖中虎杖甙幾乎全都轉(zhuǎn)變成白藜蘆醇,酶解率達(dá)95%以上,酶解轉(zhuǎn)移率達(dá)95%左右。

由第一軍醫(yī)大學(xué)謝揚(yáng)等確定富集虎杖甙的方法。方法 :以乙醇和水為溶媒 ,采用大孔樹脂富集及離子交換樹脂脫色技術(shù)從虎杖根莖中提取分離虎杖甙。結(jié)果 :虎杖甙純度可達(dá) 98%左右 ,產(chǎn)率在 18‰以上。

上述方法雖然都可以得到高含量虎杖甙產(chǎn)品，但存在生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本高等缺陷。

聚酰胺樹脂富集問題：采用樹脂富集傳統(tǒng)工藝，生產(chǎn)周期長，溶劑損耗率大，作為一個成熟的工業(yè)化產(chǎn)品，這會增加生產(chǎn)成本。

大孔樹脂吸附問題：有機(jī)殘留物高，預(yù)處理難度大。使用過程中破碎嚴(yán)重，使用壽命短。粒徑分布廣，分離效果不是很好。同一生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一型號樹脂，各批之間比表面積和功能團(tuán)含量差別大，重現(xiàn)性有差異。

由此可見，該方法存在明顯缺陷，雖然都能夠生產(chǎn)出高含量虎杖甙，但生產(chǎn)成本較高，生產(chǎn)周期長，工業(yè)化量化生產(chǎn)不易。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種化妝品添加劑虎杖甙的純化工藝，具有操作簡單，工藝穩(wěn)定的，純化時間短，成本低的特點(diǎn)。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種化妝品添加劑虎杖甙的純化工藝，包括以下步驟：

A、原料預(yù)處理，取虎杖根部研磨成細(xì)粉，待用；

B、提取工藝，取虎杖根細(xì)粉200克用7倍量80%乙醇提取，提取溫度80℃，提取時間每次60min.濃縮濾液，放置結(jié)晶過夜。2.濾出結(jié)晶，干燥得其粗品；

C、純化工藝，進(jìn)行初步氧化鋁除雜。2.深度脫色以及除雜，將30克氧化鋁除雜后的半成品用30%甲醇8倍量加熱溶解，活性炭脫色，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶。3.將結(jié)晶用5倍量乙醇50℃加熱攪拌，放置冷卻，抽濾，即能得到虎杖甙精品；

D、干燥過程，由于水分較大的虎杖甙長時間放置在暴漏的空氣中容易被氧化，顏色發(fā)生變化，所以將減壓抽濾出來的虎杖甙立即放在80℃的真空干燥烘箱中，烘至水分含量低于1%。HPLC下測得其含量為98%。

本發(fā)明的有益效果是：

1）產(chǎn)品生產(chǎn)周期短，能短時間內(nèi)滿足市場需求。

2）工藝流程簡單，便于操作，，技術(shù)難度較小，對于設(shè)備等要求不高。

3）省去了大孔樹脂精制除雜工藝，降低生產(chǎn)成本。

4）本工藝影響因素少，較傳統(tǒng)工藝更為穩(wěn)定。

5）產(chǎn)品純度在98%以上，各類溶劑回收率可達(dá)90%，廢水BOD在100以下，適合工業(yè)化生產(chǎn)循環(huán)用水。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方案

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步敘述，但本發(fā)明不局限于以下實施例。

如圖1所示，一種化妝品添加劑虎杖甙的純化工藝，包括以下步驟：

A、原料預(yù)處理，取虎杖根部研磨成細(xì)粉，待用；

B、提取工藝，取虎杖根細(xì)粉200克用7倍量80%乙醇提取，提取溫度80℃，提取時間每次60min.濃縮濾液，放置結(jié)晶過夜。2.濾出結(jié)晶，干燥得其粗品；

C、純化工藝，進(jìn)行初步氧化鋁除雜。2.深度脫色以及除雜，將30克氧化鋁除雜后的半成品用30%甲醇8倍量加熱溶解，活性炭脫色，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶。3.將結(jié)晶用5倍量乙醇50℃加熱攪拌，放置冷卻，抽濾，即能得到虎杖甙精品；