[發明專利]一種復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 201710024728.1
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106824027B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 馬麗艷;劉忠
• 申請（專利權）人: 伊科納諾（北京）科技發展有限公司
• 主分類號: B01J13/10
• 分類號: B01J13/10;B01J13/00
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 崇鑫;劉希慧

1.一種復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將二氧化硅氣凝膠、分散劑加入第一囊材溶液中，攪拌2-4h，然后加入第二囊材溶液混勻，調節pH＝4-4.5，繼續攪拌2-4h得到溶液A；將溶液A降溫至0-5℃，調節pH＝9-10，然后加入交聯劑，攪拌均勻得到溶液B；

S2、取S1中得到的溶液B，升溫至40-60℃，攪拌8-12h得到微膠囊分散液；將微膠囊分散液分離純化，干燥得到二氧化硅氣凝膠微膠囊；

在S1中，二氧化硅氣凝膠的比表面積為600-1000m²/g，孔徑為2-100nm，接觸角為140-160°，孔隙率為90-99.8％，密度為0.05-0.12g/mL，導熱系數為0.018-0.024W/(m·K)；分散劑為聚乙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烯醚、烷基聚葡萄糖苷、多元醇酯類、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的環氧乙烷加成物、失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺型表面活性劑或非離子氟碳表面活性劑；交聯劑為甲醛、乙二醛、戊二醛、丙三醇或氯化鈣；在S1的溶液A制備過程中，制備溫度為40-60℃；

在S1中，第一囊材為殼聚糖、蛋白質、聚賴氨酸、脫乙酰化殼聚糖或酪氨酸；第二囊材為海藻酸鈉、黃原膠、羥甲基纖維素鈉、蛋白質、明膠或酪氨酸；

在S1中，第一囊材溶液和第二囊材溶液的溶劑相同，溶劑為水與乙醇的體積比為8-10：0-2的溶液；第一囊材溶液和第二囊材溶液的質量分數相同，其質量分數為1-3wt％；

在S1中，二氧化硅氣凝膠、第一囊材、第二囊材的重量比為1-5：10：10；二氧化硅氣凝膠、分散劑和交聯劑的重量比為1：0.1-0.2：0.1-0.5；

在S2中，以300-700r/min的速度攪拌8-12h得到微膠囊分散液。

2.根據權利要求1所述復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法，其特征在于，在S1中，將溶液A用冰水浴降溫至0-5℃。

3.根據權利要求1或2所述復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法，其特征在于，在S1中，用醋酸水溶液、鹽酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液或檸檬酸水溶液調節pH＝4-4.5。

4.根據權利要求1或2所述復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法，其特征在于，在S1中，用氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氨水、碳酸氫鈉水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鉀水溶液或碳酸鉀水溶液調節pH＝9-10。

5.根據權利要求1或2所述復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法，其特征在于，在S2中，分離純化的具體步驟為：將微膠囊分散液靜置分層，除去下層清液，然后離心分離，用水洗滌，靜置，取上層產物。

6.根據權利要求1或2所述復凝聚法二氧化硅氣凝膠微膠囊的制備方法，其特征在于，在S2中，干燥方式為冷凍干燥。