[發明專利]一種紡織品中總鉛含量的篩選方法

在審

• 申請號: 201710024476.2
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106872454A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 韓寧;王錦鵬;趙海浪;余弘;王麟;莊園園;李衛東;毛志平
• 申請（專利權）人: 上海市質量監督檢驗技術研究院;東華大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司31128
• 代理人: 葉克英

技術領域

本發明涉及紡織品檢測領域，尤其涉及一種紡織品中總鉛含量的篩選方法。

背景技術

紡織品原料在生產或使用過程中，由于環境污染或含重金屬助劑與染料的使用，尤其織物加工過程中使用的某些染料和助劑，如各種金屬絡合染料、媒介染料、酞菁結構染料、固色劑等，部分防霉抗菌防臭織物用重金屬處理也會帶來重金屬污染，從而導致紡織品可能會含有對人體具有嚴重累積毒性的重金屬。因此，對紡織品中重金屬含量的檢測越來越受到人們的關注。

國內對紡織品中的重金屬含量也作了嚴格限定，并頒布了一系列規范和標準。國家標準委批準發布強制性國家標準GB 31701-2015[6]《嬰幼兒及兒童紡織產品安全技術規范》，該標準規定紡織品中總鉛的限定值為：總鉛≤90 mg/kg。

目前，國內外在對紡織品中重金屬進行檢測時常用的儀器檢測方法主要為紫外分光光度計法、原子吸收分光光度法、原子熒光分光光度法、電感耦合等離子體-原子發射光譜法等。現有的儀器檢測方法都具有檢測操作復雜、耗時長、費用高、試劑種類和用量大的缺點，難以用于重金屬的快速檢測，無法滿足今后大批量檢測。因此，紡織品中鉛含量快速低成本的篩選方法成為目前的研究熱點。

目視比色法，因其操作簡單，成本低廉，反應迅速，成為目前重金屬含量快速檢測中常用的一種檢測方法，但是在紡織品中鉛含量快速檢測方面的研究鮮有報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種紡織品中總鉛含量的篩選方法，該方法操作簡單，成本低，具有良好的應用前景。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種紡織品中總鉛含量的篩選方法，包括：

步驟1：取0.5g紡織品涂層，并將其剪碎；

步驟2：加入5mL濃硝酸和1mL雙氧水，150-170℃環境下濕法消解40-60min后，冷卻至室溫；

步驟3：過濾，向濾液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液；

步驟4：用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調節濾液pH值至3.0-4.5，再向濾液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，定容至10mL，混合均勻后，根據鉛溶液顯色實物測定紡織品中總鉛含量。

進一步地，所述步驟2中，在160℃環境下濕法消解50min為最佳。

進一步地，所述步驟3中，所述過濾主要是用于除去溶液中消解后的殘渣。

進一步地，所述步驟4中，用稀硝酸和稀氫氧化鈉溶液調節濾液pH值至3.0為最佳。

進一步地，所述濃硝酸是質量分數為65-68%的濃硝酸溶液。

進一步地，所述雙氧水是質量分數為30%的雙氧水溶液。

進一步地，所述濃氫氧化鈉溶液是通過在3g氫氧化鈉中加入3mL去離子水，超聲1min后制得的。優選地，此溶液現配現用。

進一步地，所述稀硝酸是通過在1mL質量分數為65-68%的濃硝酸中加入13.5mL去離子水，攪拌均勻后制得的摩爾濃度為1mol/L的稀硝酸溶液。優選地，此溶液現配現用。

進一步地，所述稀氫氧化鈉溶液是通過在0.8g氫氧化鈉中加入20mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液。優選地，此溶液現配現用。

進一步地，所述抗壞血酸溶液是通過在0.21g抗壞血酸中加入20mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為0.06mol/L的抗壞血酸溶液。優選地，此溶液現配現用。

進一步地，所述碘化鉀溶液是通過在7.96g碘化鉀中加入40mL去離子水，超聲1min后制得的摩爾濃度為1.2mol/L的碘化鉀溶液。優選地，此溶液現配現用。

進一步地，所述孔雀石綠溶液是通過在0.05g孔雀石綠中加入0.3mL無水乙醇和100mL去離子水，超聲3min后制得的濃度為0.05%的孔雀石綠溶液。優選地，此溶液現配現用。

進一步地，所述步驟4中，所述鉛溶液顯色實物的配置方法是：

分別稱取5份0.5g涂層，剪碎；向每份涂層中加入5ml濃硝酸和1ml雙氧水，再向5份涂層中分別加入0μL、10μL、30μL、50μL、100μL鉛標準溶液(1000ppm)，160℃環境下濕法消解50min后，冷卻至室溫；過濾，除去溶液中消解后的殘渣，再向濾液中加入3mL濃氫氧化鈉溶液；用稀硝酸和氫氧化鈉溶液調節濾液pH值為3.0-4.5左右，再向濾液中分別加入0.5mL抗壞血酸溶液、1mL碘化鉀溶液和0.4mL孔雀石綠溶液，定容至10mL，混合均勻后即可制得所述鉛溶液顯色實物。