[發明專利]一種鐵鈷合金微結構催化劑材料、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710023835.2
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106890644B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 吳孔林;劉坤;魏先文;蔡亞苗;吳昕華;陳琨
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J37/16;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發明提供了一種鐵鈷合金微結構催化劑材料、制備方法及應用，與現有技術相比，本發明提供的制備方法，由溶劑熱法制備得到，反應條件溫和，所制備的鐵鈷合金材料具有麥穗狀結構，該形貌到目前為止尚未報道；該結構具有良好的磁學性能，在循環催化實驗中利用磁鐵便可快速分離和回收，同時該催化劑可以方便洗滌以及循環利用；而且生產成本低、流程短、設備要求不高，易于放大實驗且可實現工業化生產；本發明中鐵鈷合金微結構可用于對硝基苯酚還原中，表現出反應速度快、催化效率高、循環效果好、成本低廉等優點。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術及應用領域，具體涉及一種鐵鈷合金微結構催化劑材料、制備方法及應用。

背景技術

鐵鈷合金因具有高飽和磁化強度、高居里溫度、低矯頑力、高磁導率和低磁各向異性常數等獨特的軟磁材料性能從而倍受人們的關注，已被廣泛應用于微電機械系統、航空發電機、計算機讀/寫磁頭、磁性鑰匙以及汽車工業等領域。因此，對不同形貌鐵鈷合金微納米結構的研究引起了世界各國的廣泛興趣。

Liqing Pan等人(Journal of Alloys and Compounds，2013，550，423)采用水熱法制備了花狀鐵鈷合金納米結構，并研究了其磁學性能。Santosh K.Pal等人(MaterialsLetters，2010,64,1127.)采用軟模板法研究了鐵鈷合金粒子，并研究了鐵/鈷原子比例不同對產物磁性強弱的影響。M.Hesani等人(Solid State Communications，2010,150,594.)則在水熱條件下合成得到了鐵鈷合金納米粒子并探究了粒子尺寸對產物磁性的影響。B.Jeyadevan等人(Advance Materials,2006,18,3154)采用常壓高溫濕法化學的方法實現了具有立方塊狀結構鐵鈷合金的制備，研究表明氫氧化鈉的使用量對產物有很大影響。Shouheng Sun等人(Nano Research,2009,2,380)采用鈷納米粒子作為模板，接著引入五羰基合鐵，獲得鈷-鐵核殼結構，再高溫退火進行合金化最終獲得了鐵鈷合金納米粒子，并研究了其相關的磁學性能。

現有技術中，合成方法需要高溫過程、形貌控制合成單一，且合成過程比較繁瑣、條件要求苛刻；而對于鐵鈷合金的性能研究也主要集中在通過調節形貌和組成等方面來調控磁學性能，而針對鐵鈷合金催化性能的研究還比較少。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鐵鈷合金微結構催化劑材料的制備方法，采用溶劑熱法，操作簡單、可控。

本發明還提供了一種鐵鈷合金微結構催化劑材料，該微結構具有麥穗狀結構，具有很好的磁學性能。

本發明還提供了一種鐵鈷合金微結構催化劑材料化學催化上的應用。

本發明提供的一種鐵鈷合金微結構催化劑材料的制備方法，包括以下按步驟：

A、將可溶性鐵鹽和可溶性鈷鹽在攪拌下溶于混合溶劑中，再加入表面活性劑，繼續攪拌得到形成均勻溶液；

B、將溶解有一元強堿的水合肼溶液逐滴加入步驟A制備的溶液中，然后置于反應釜中，密封后加熱反應；

C、待反應結束后，自然冷卻至室溫，產物經磁性分離后洗滌、干燥后，即得到鐵鈷合金微結構催化劑材料。

進一步的，步驟A中所述可溶性鐵鹽為六水合氯化鐵、七水合氯化亞鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、乙酸亞鐵、硫酸鐵、七水合硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨中的一種或幾種。

進一步的，步驟A中所述可溶性鈷鹽為六水合氯化鈷、六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、四水合醋酸鈷中的一種或幾種。

進一步的，步驟A中所述一元醇為甲醇、乙醇、正丙醇或正丁醇中的一種或幾種；所述多元醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇或一縮二乙二醇中的一種或幾種。