[發(fā)明專利]一種熱致變色材料的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710023209.3
• 申請(qǐng)日: 2017-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN106753322A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐振云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 歐振云
• 主分類號(hào): C09K9/02
• 分類號(hào): C09K9/02;C07F15/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新材料領(lǐng)域，具體涉及一種熱致變色材料的合成方法。

背景技術(shù)

熱致變色材料通常是指一類化合物或混合物在受熱或冷卻條件下顏色發(fā)生變化，且有熱記憶功能并可以反復(fù)使用的智能型材料。這一類材料普遍應(yīng)用于紡織行業(yè)、軍事領(lǐng)域、油墨印刷、防偽標(biāo)記、日用裝飾以及航空航天等領(lǐng)域。

熱致變色材料在國(guó)外已有大半個(gè)世紀(jì)的研究歷史，且至今為止已研發(fā)出液晶、無機(jī)、有機(jī)、聚合物以及生物大分子等眾多具有特殊性能的材料。相比我國(guó)在此領(lǐng)域的研究起步略晚，所研發(fā)出的材料種類與數(shù)量也比較單一。鉬系有機(jī)金屬化合物是過渡金屬有機(jī)化學(xué)的一個(gè)重要研究領(lǐng)域，特別是鉬硫有機(jī)化合物。其合成、結(jié)構(gòu)以及應(yīng)用研究一直十分活躍且許多鉬系有機(jī)化合物具有可逆熱致變色特性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于，提供一種綜合性能優(yōu)良的熱致變色材料的合成方法，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種熱致變色材料的合成方法，其特征在于，由以下步驟制備而成：

（1）稱取二水合鉬酸鈉和九水合硫化鈉加入蒸餾水中，再量取濃鹽酸加入溶液中，然后將該溶液加熱攪拌至90-92℃并恒溫20-30min直至溶液呈橙紅色；

（2）稱取L一半胱氨酸鹽酸鹽一水合物加入步驟（1）的溶液中，使溫度保持在90-92℃，攪拌濃縮至體積減少到40-50mL，出現(xiàn)橙色晶體，將溶液連同晶體存放在冰箱中靜置后取出抽濾，經(jīng)洗滌結(jié)晶后室溫干燥，即得到中間產(chǎn)物；

（3）將步驟（2）中所得的中間產(chǎn)物晶體溶于熱的蒸餾水中，再稱取CoC1₂·6H₂O溶于蒸餾水中，將兩種溶液在攪拌條件下混合，溶解后立即停止加熱，自然冷卻后慢慢析出黃色難溶晶體狀化合物，過濾，經(jīng)洗滌結(jié)晶后后于室溫條件下干燥，即可得到熱致變色材料。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的二水合鉬酸鈉與九水合硫化鈉加入量之比為1:2。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中洗滌結(jié)晶是分別用蒸餾水和無水乙醇各洗滌結(jié)晶化合物2-3遍。

進(jìn)一步地，所述的步驟（3）中添加的中間產(chǎn)物晶體與CoC1₂·6H₂O按照相同的物質(zhì)的量。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：本發(fā)明采用半胱氨酸鹽酸鹽，二水合鉬酸鈉，九水合硫化鈉為主要原料在酸性條件下先合成中間產(chǎn)物，后與六水合氯化鈷反應(yīng)生成熱致變色材料，并其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了性能測(cè)試分析，分析結(jié)果表明該物質(zhì)為結(jié)晶態(tài)，非無定性化合物；TG分析以及熱致變色性能測(cè)試結(jié)果說明該種物質(zhì)具有熱致變色特性，變色溫度50℃，且顏色在水氛圍條件下可還原，過程為可逆。本發(fā)明制備的熱致變色材料方法簡(jiǎn)單易控制，產(chǎn)物純度高，產(chǎn)物能廣泛應(yīng)用于紡織行業(yè)、軍事領(lǐng)域、油墨印刷、防偽標(biāo)記、日用裝飾以及航空航天等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思及產(chǎn)生的技術(shù)效果進(jìn)行清楚、完整地描述，以充分地理解本發(fā)明的目的、特征和效果。顯然，所描述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例，基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的其他實(shí)施例，均屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1： 一種熱致變色材料的合成方法，由以下步驟制備而成：

（1）稱取二水合鉬酸鈉5g和九水合硫化鈉10g加入蒸餾水中，再量取濃鹽酸5ml加入溶液中，然后將該溶液加熱攪拌至90-92℃并恒溫20-30min直至溶液呈橙紅色；

（2）稱取L一半胱氨酸鹽酸鹽一水合物6g加入步驟（1）的溶液中，使溫度保持在90-92℃，攪拌濃縮至體積減少到40-50mL，出現(xiàn)橙色晶體，將溶液連同晶體存放在冰箱中靜置后取出抽濾，分別用蒸餾水和無水乙醇各洗滌結(jié)晶化合物2-3遍，結(jié)晶后室溫干燥，即得到中間產(chǎn)物；

（3）將步驟（2）中所得的中間產(chǎn)物晶體0.5mol溶于熱的蒸餾水中，再稱取0.5molCoC1₂·6H₂O溶于蒸餾水中，將兩種溶液在攪拌條件下混合，溶解后立即停止加熱，自然冷卻后慢慢析出黃色難溶晶體狀化合物，過濾，經(jīng)洗滌結(jié)晶后后于室溫條件下干燥，即可得到熱致變色材料。

以上對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施方式進(jìn)行了具體說明，但本發(fā)明創(chuàng)造并不限于所述實(shí)施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可作出種種的等同變型或替換，這些等同的變型或替換均包含在本申請(qǐng)權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。