[發(fā)明專利]一種LiFePO4

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710022278.2
• 申請(qǐng)日: 2017-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN106784724B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張宗弢;王洪賓;王潤偉;劉麗佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠(yuǎn)

1.一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其步驟如下：

（1）將磷源、鋰源、鐵源以及間苯二酚依次加入到氧化石墨烯GO水溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆?；所述鐵源為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、硫酸鐵銨、檸檬酸鐵中的一種或多種；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入內(nèi)含甲醛水溶液的醇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>

（3）將步驟（2）所得的混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，密閉，在自生壓力下恒溫晶化；待反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后，將溶劑熱過程形成的沉淀產(chǎn)物依次進(jìn)行抽濾、去離子水洗滌、干燥處理得到LiFePO₄OH@RF/GO粉末前驅(qū)體；

（4）將步驟（3）所得LiFePO₄OH@RF/GO粉末前驅(qū)體在保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫煅燒處理得到LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球；所述多級(jí)復(fù)合微球是由LiFePO4@C 納米粒子堆積而成的直徑介于2～3μm之間的微球，微球表面附著有大面積的rGO納米片，rGO納米片將鄰近的LiFePO4@C微球彼此橋聯(lián)；其中，磷源、鋰源、鐵源、間苯二酚組分之間的摩爾比為P：Li：Fe：R＝1：1~6.0：0.25~3.0：0.05~5.0，R表示間苯二酚；間苯二酚與甲醛的摩爾比為0.05~3.0：1，氧化石墨烯GO加入量為LiFePO₄OH理論產(chǎn)量的0.01~20 wt. %，甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35~40 %。

2.如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二氨、磷酸銨、磷酸二氫鋰中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鋰源為氫氧化鋰、醋酸鋰、草酸鋰、硝酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰、氧化鋰中的一種或多種。

4. 如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述將磷源加入到氧化石墨烯GO水溶液中，磷源的摩爾濃度為0.02~10mol L^-1。

5.如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙三醇、四甘醇、聚乙二醇中的一種或多種。

6.如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：所述步驟（2）得到的混合溶液中，H₂O組分與醇溶液中醇組分之間的質(zhì)量比為0.05~20：1。

7.如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述晶化反應(yīng)溫度為70~350 ℃ ，晶化反應(yīng)時(shí)間為0.1~96h ，恒溫晶化過程的攪拌速率為0~3000 rpm，干燥處理溫度為-80~120℃ ，干燥處理時(shí)間為0.1~72 h。

8. 如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述煅燒溫度為400~850 ℃ ，煅燒時(shí)間為0.2~24 h，升溫速率為0.1~30 ℃ min^-1。

9.如權(quán)利要求1所述的一種LiFePO₄@C/rGO多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述保護(hù)氣氛為氮?dú)狻鍤?、?氫混合氣、氬-氫混合氣中的一種或多種。