[發(fā)明專利]高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)及測量方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710022269.3
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN107044995B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 張濤;李政;韓冰;陳祥文
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王淑秋

1.一種高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于包括激光器(11)，金剛石對頂砧(13)，由激勵線圈(21)、感應線圈(22)、補償線圈(23)和交流源(24)組成的信號探測部分，由樣品溫度測量裝置和鎖相放大器(34)組成的信號測量部分，信號采集及處理裝置(41)，電磁鐵，特斯拉計(31)；樣品(1)放置在金剛石對頂砧(13)的金屬封墊(135)中央的樣品腔(1351)內(nèi)，金剛石對頂砧(13)的兩個金剛石壓緊樣品(1)；激光器(11)的光束經(jīng)金剛石對頂砧(13)其中一個金剛石托塊上的觀測窗口聚焦于樣品(1)；激勵線圈(21)連接交流源(24)的兩個電極，感應線圈(22)套在金剛石對頂砧(13)的其中一個金剛石上并靠近樣品(1)；補償線圈(23)與感應線圈(22)平行放置在激勵線圈(21)內(nèi)部并且兩者串聯(lián)反接；鎖相放大器(34)由交流源(24)提供參考信號，同時接收感應線圈(22)和補償線圈(23)的磁感應信號并進行放大和檢測；樣品溫度測量裝置布置在靠近樣品(1)的位置；鎖相放大器(34)和樣品溫度測量裝置的輸出連接到信號采集及處理裝置(41；樣品(1)、金剛石對頂砧(13)和信號探測部分布置在電磁鐵的兩個極頭(121、122)之間的空間；電磁鐵的兩個極頭(121、122)對準金剛石對頂砧(13)的頂部，電磁鐵的兩個極頭(121、122)上分別打孔(1211、1221)，兩個孔(1211、1221)分別對準金剛石對頂砧(13)兩個金剛石托塊上的觀測窗口；特斯拉計(31)的霍爾探頭固定安置在電磁鐵的一個極頭上，且其輸出連接到信號采集及處理裝置(41)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于所述感應線圈(22)和補償線圈(23)關(guān)于激勵線圈(21)中心對稱，并且兩者的繞制參數(shù)一致。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于所述樣品溫度測量裝置采用熱電偶(33)，熱電偶(33)貼在金剛石對頂砧(13)的靠近樣品(1)的位置，其輸出連接到信號采集及處理裝置(41)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于所述樣品溫度測量裝置采用光譜儀(35)，光譜儀(35)的光路對準金剛石對頂砧(13)另一個金剛石托塊的觀測窗口，其輸出連接到信號采集及處理裝置(41)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于還包括溫度傳感器(32)；溫度傳感器(32)固定安置在電磁鐵的一個極頭上，其輸出連接到信號采集及處理裝置(41)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于樣品溫度測量裝置采用光譜儀(35)，光譜儀(35)的光路對準金剛石對頂砧(13)另一個金剛石托塊的觀測窗口，其輸出連接到信號采集及處理裝置(41)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)，其特征在于所述激光器(11)采用Nd:YLF激光器；補償線圈(23)與感應線圈(22)均采用漆包線繞制，漆包線直徑為5μm-90μm，K在2-15之間，N在10-50之間，K為線圈在軸向上的總層數(shù)，N為線圈在徑向上的總匝數(shù)；激勵線圈(21)為300匝，使用80μm的銅漆包線繞制，激勵線圈(21)的內(nèi)徑為10mm，厚度為1mm；樣品(1)距離感應線圈(22)的最小距離為400-500μm；交流源(24)輸出的正弦波的幅值為10V峰值，頻率是4kHz；金屬封墊(135)采用無磁的厚度為250μm的鎢片切割而成，金屬封墊(135)的樣品腔(1351)直徑為140μm，高70μm。

8.一種利用如權(quán)利要求1上述高壓下物質(zhì)居里溫度的測量系統(tǒng)測量高壓下物質(zhì)居里溫度的方法，其特征在于包括下述步驟：

步驟一：首先在常壓下，保持壓強不變，采用激光器(11)對樣品(1)加熱；同時打開交流源(24)將交流磁場施加到樣品(1)，電磁鐵的直流磁場為零，用鎖相放大器(34)測量補償線圈(23)和感應線圈(22)的電壓信號V；樣品溫度測量裝置測量樣品(1)的溫度T，樣品溫度測量裝置和鎖相放大器(34)將測得的溫度T和電壓信號V傳給信號采集及處理裝置(41)，由信號采集及處理裝置(41)進行處理，作出V-T曲線；

步驟二：觀察上面得到的V-T曲線，找到電壓信號V隨溫度變化的突變點Tc，將Tc作為樣品(1)在常壓下的居里溫度；方法如下：

(1)觀察V-T曲線，找到電壓信號V隨溫度變化的突變點Tc后，取兩個溫度點T1和T2，T1<Tc<T2；

(2)利用激光器(11)對樣品(1)加熱，分別在T1和T2的溫度下，打開交流源(24)，將交流磁場和電磁鐵產(chǎn)生的直流磁場同時施加到樣品(1)；

(3)逐漸改變直流磁場的大小，并用特斯拉計(31)測量直流磁場的磁場強度H；此時信號采集及處理裝置(41)根據(jù)鎖相放大器(34)測得的電壓信號V和特斯拉計(31)的直流磁場的磁場強度H繪制T1和T2溫度下的V-H曲線；

(4)利用信號采集及處理裝置(41)根據(jù)公式①計算出T1和T2溫度下的直流磁場H_dc的增量磁化率

其中S為鎖相放大器的增益系數(shù)，k＇為感應線圈(22)中任意一匝線圈在軸線方向上從基準線圈開始計算的層序數(shù)，n＇為感應線圈(22)中任意一匝線圈在徑線方向上從基準線圈開始計算的匝序數(shù)，K是感應線圈(22)在軸線方向上的層數(shù)，N為感應線圈(22)徑線方向上的匝數(shù)，f是激勵線圈(21)所在回路電流的頻率，μ₀為真空磁導率，R_in為感應線圈(22)基準匝線圈的半徑，D為用于繞制感應線圈(22)所用銅線的直徑，n是激勵線圈(21)的匝密度，i表示激勵線圈(21)所在回路電流的幅值，h₀為感應線圈(22)基準匝線圈距離樣品(1)的距離，v是樣品的體積；

(4)利用信號采集及處理裝置(41)根據(jù)公式②計算出T1和T2溫度下的磁化強度M_rev(H)：

其中H₀為積分起始點，M_rev(H₀)是積分中積分起始點H₀處的磁化強度；

(5)根據(jù)磁化強度M_rev(H)和特斯拉計(31)測得的磁場強度H繪制出T1和T2溫度下的磁化強度M_rev(H)隨磁場強度H的變化曲線；若在T1溫度下，樣品呈現(xiàn)鐵磁性，同時，在T2溫度下，樣品呈現(xiàn)順磁性，則確定Tc為樣品的居里溫度點；步驟三：增大金剛石對頂砧(13)對樣品(1)施加的壓強，在每個壓強下重復步驟一～步驟二的測量過程，即可得到不同壓強P下，居里溫度Tc的變化曲線:Tc-P。