[發明專利]一種微熱量儀和拉曼光譜在線聯用系統

在審

• 申請號: 201710022014.7
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN107576643A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 黃在銀;邱江源;李星星
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實發明涉及一種微熱量儀-拉曼光譜在線聯用系統的研制。整個聯用系統由微熱量儀、單色光光源、光纖和光纖拉曼光譜及計算機組成。系統工作時，光源產生的單色光經光纖引入到微熱量儀的樣品池和參比池，同時樣品池光纖轉接口處裝有拉曼光譜信息收集器，該系統是一種新的微熱量-原位拉曼光譜聯用系統，適合于光誘導及光引發的化學及物理過程的檢測，特別是對光化學反應過程的原位宏觀熱/動力學信息和微觀精細光譜信息的同步測定，將過程熱力學、過程動力學和機理相互關聯，推動微量熱技術在光譜學和光化學的發展，該技術有望在化學、生物、醫藥及高分子材料等科學中有廣泛地應用前景。

背景技術

光催化因具有低溫深度反應、凈化徹底、綠色能源及廣譜性強受到人們的廣泛關注，一直以來人們取得了一系列成就，但對其催化機理和催化理論的研究相對滯后，難以清晰地認識催化本質等基本科學問題，該復雜的催化過程常被比喻為一個無從打開的黑盒子。因此，發展新的技術手段原位同步研究化學的熱力學、動力學和在分子水平變化的機理問題，是破解這個黑盒子最行之有效的途徑；

無論是化學過程，還是生命過程或物理過程，都存在熱力學、動力學及過程發生發展的機理或機制等基本科學問題，化學及其相關過程科學研究就是要解決化學熱力學、化學動力學以及在分子水平上變化的機理問題。微熱量儀-拉曼光譜聯用系統無疑提供了研究光化學反應原位過程的新科學方法，該方法實時、無損傷且直觀地獲取其熱動力學及光譜精細信息，同步地將反應的原位過程、降解速率與原位熱力學關聯。本課題組搭建國內第一臺LED-白光-微熱量系統，并首次用于研究光催化過程的原位熱力學和動力學，將反應的原位過程、降解速率與原位熱力學關聯。[a) 李星星, 范高超, 馬昭, 譚學才, 黃在銀. 可見光驅動Ag@AgCl催化反應的原位微量熱研究[J]. 中國科學: 化學, 2014(10): 1576-1584. b) X. X. Li, Z. Y. Huang, Z. J. Liu, K. S. Diao, G. C. Fan, Z. Huang, X. C. Tan. In situ photocalorimetry: An alternative approach to study photocatalysis by tracing heat changes and kinetics[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2016, 181, 79 ]；

相比LED-光-微熱量系統，微熱量儀-拉曼光譜聯用系統更具優勢，以不同波長的激光(如405、432和532 nm等)為光源，可用于研究溫度、光強和入射波長等對光化學過程的原位熱力學、動力學及機理的影響；同時程序升溫，確定體系最佳反應溫度；測定不同單色光的光量子效率，如測定生物光合成效率，另外原位拉曼光譜信息能在分子層面上實時在線的檢測反應的光譜信息等。這對推動微量熱技術在光譜學和光化學的發展，該技術有望在化學、生物、醫藥及高分子材料等科學中有廣泛地應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種微熱量儀-拉曼光譜聯用系統。

本發明是通過下述方案實現的，結構示意圖如圖1所示。圖1為光-微量熱-拉曼光譜聯用系統示意圖；其包括拉曼光譜儀(1)、單色光光源(11)、光纖(2)、(12)、(13)和計算機(10)。其連接方式是：單色光光源(11)產生的光分別連接至微熱量儀(7)中的樣品池(6)和參比池(8)，微量熱儀(7)與計算機(10)連接，拉曼信號收集探頭（3）連接拉曼光譜儀（1）；樣品池(6)和樣品池(8)分別由2根直徑為10 μm、長1.5 m的玻璃光纖經過通道(4)和(9)，將光源(11)產生的光經過光纖通道引入至樣品池(6)和參比池(8)中。

本發明的優點是設計新穎，連接巧妙，檢測靈敏度高控溫精確，同時獲取光化學及光催化過程原位熱力學和動力學，將過程熱力學、過程動力學和機理相互關聯，同時可用于研究溫度、光強和入射光波長等對光化學過程的原位熱力學、動力學及機理的影響；程序升溫，確定體系最佳反應溫度；測定不同單色光的光量子效率；推動微量熱技術在光譜學和光化學的發展，該技術有望在化學、生物、醫藥及高分子材料等科學中有廣泛地應用前景。