[發明專利]一種無水甲醛醇溶液的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 201710021891.2
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN106699536B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 田義群;楊愛兵;胡波
• 申請（專利權）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C07C45/84
• 分類號: C07C45/84;C07C45/78;C07C45/86;C07C47/058
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 蔣悅

1.一種無水甲醛醇溶液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）控制稀甲醛水溶液中甲醛主含量≥35%后，泵入甲醛濃縮裝置進行濃縮，得到甲醛主含量為≥50%的濃甲醛水溶液，然后泵入干燥、聚合及解聚一體化反應器，再投加聚合催化劑，在真空度80-101kPa、溫度50-70℃條件下進行真空脫水干燥，同時發生聚合反應，控制反應時間3-5小時，得到多聚甲醛聚合物，所述聚合催化劑有兩類，一類為酸性催化劑，具體為磷酸、硼酸、甲酸、檸檬酸中的一種或幾種的組合；另一類為堿性催化劑，具體為氫氧化鈉、三乙胺、二乙胺、雙胺、叔胺、羥胺、胍類中的一種或幾種的組合，投加比例0.1-10%；

（2）向脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器內的多聚甲醛聚合物投加醇，醇與多聚甲醛聚合物的摩爾比控制（0.7～1.4）:1，同時投加解聚催化劑，控制反應溫度35-55℃，控制時間30-120分鐘，得到甲醛的醇溶液，再向其中加入穩定劑，攪拌混合均勻后即得到無水甲醛醇溶液產品，采往無水甲醛醇溶液儲槽，所述的解聚催化劑有兩類，一類為酸性催化劑，具體為磷酸、硼酸、甲酸中的一種或幾種的組合；另一類為堿性催化劑，具體為氫氧化鈉、三乙胺、二乙胺、羥胺中的一種或幾種的組合，投加比例0.1-10%，所述穩定劑為三乙胺，投加比例0.1-10%；

（3）一體化反應器頂部脫除的尾氣，其主要成分為甲醛和水，經冷卻和水洗得到稀甲醛，回到淡甲醛水溶液儲槽回用。

2.一種制備無水甲醛醇溶液的裝置，其特征在于，淡甲醛水溶液儲罐（1）與甲醛濃縮裝置（2）連接，甲醛濃縮裝置（2）與濃甲醛水溶液儲罐（3）連接，濃甲醛水溶液儲罐（3）與脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）連接；

聚合催化劑儲罐（5）與聚合催化劑計量罐（7）連接，聚合催化劑計量罐（7）與脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）連接，聚合催化劑計量罐（7）頂部經氣相壓力平衡管一（9）與脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）連接；

醇儲罐（4）經管線分兩路，一路與脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）連接，一路與解聚反應器（11-3）連接；

解聚催化劑儲罐（6-1）、穩定劑儲罐（6-2）經管線匯合后分兩路，一路經解聚催化劑計量罐一（8-1）連接至脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）；一路經解聚催化劑計量罐二（8-2）連接至解聚反應器（11-3），解聚催化劑計量罐一（8-1）頂部經氣壓平衡管二（10-1）與脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）連接；解聚催化劑計量罐二（8-2）頂部經氣壓平衡管三（10-2）與解聚反應器（11-3）連接；

脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）、解聚反應器（11-3）底部經管線匯合后連接至無水甲醛醇溶液儲罐（12）。

3.權利要求2所述的制備無水甲醛醇溶液的裝置，其特征在于，脫水干燥、聚合及解聚一體化反應器（11-1）、解聚反應器（11-3）頂部經管線匯合后連接至冷凝器（13）。