[發明專利]具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法

有效

• 申請號: 201710019781.2
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN106758214B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 何瑾馨;歐康康;董霞;孫文勇;柯鋼強
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D06M14/04
• 分類號: D06M14/04;C08F120/18;C08F8/12;D06M101/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

1.一種具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：將催化劑I和縛酸劑先后溶解于干燥的四氫呋喃中，按1:50-1:100的浴比將棉織物浸入上述溶液，控制溶液溫度在0-5℃，然后滴加2-溴異丁基酰溴，反應1-3h后升溫至20-30℃，繼續反應8-24h后，采用四氫呋喃、乙醇及去離子水依次清洗，烘干，得到棉織物大分子引發劑；

步驟2：取體積比為1:0.5-1.5的乙醇-水混合溶液，分別加入催化劑Ⅱ、配體以及親水性單體，然后按1:50-1:100的浴比加入上述棉織物大分子引發劑，N₂保護下于20-80℃恒溫振蕩水浴鍋中平衡3-10min后，加入還原劑，反應1-24h，然后用無水乙醇和去離子水清洗，烘干待用；所述的親水性單體為甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；

步驟3：取體積比為1:0.5-1.5的乙醇-水混合溶液，分別加入催化劑Ⅱ、配體以及丙烯酸叔丁酯，然后按1:50-1:100的浴比加入上述棉織物大分子引發劑，N₂保護下于20-80℃恒溫振蕩水浴鍋中平衡3-10min后，加入還原劑，反應1-24h，然后用無水乙醇和去離子水清洗，烘干待用；

步驟4：將步驟3所得的棉織物按1:30-1:100的浴比浸入二氯甲烷與三氟乙酸的混合液中進行水解，20-30℃下攪拌反應18-32h，以無水乙醇和去離子水清洗，烘干，即得具有親水層結構的棉織物；

步驟5：將催化劑Ⅰ、縛酸劑、氟碳非離子表面活性劑以及催化劑Ⅲ依次加入到二氯甲烷中，20-30℃下攪拌活化30-60min，得到混合溶液，然后按1:30-1:100的浴比將上述具有親水層結構的棉織物加入到所述的混合溶液中，反應12-48h，依次采用無水乙醇和去離子水清洗，烘干，即制備出表面具有分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物。

2.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中的催化劑Ⅰ為4-二甲氨基吡啶，用量為4-20g/L；縛酸劑為三乙胺，用量為10-100g/L；2-溴異丁基酰溴用量為40-100g/L。

3.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的催化劑Ⅱ為溴化銅，用量為0.8-6.4mmol/L；配體為五甲基二乙烯三胺，用量為1.6-12.8mmol/L；親水性單體的用量為0.3-5mol/L；還原劑為抗壞血酸，用量為2-10mmol/L。

4.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中的催化劑Ⅱ為溴化銅，用量為0.8-6.4mmol/L；配體為五甲基二乙烯三胺，用量為1.6-12.8mmol/L；丙烯酸叔丁酯的用量為0.4-5mol/L；還原劑為抗壞血酸，用量為2-10mmol/L。

5.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟4中的二氯甲烷與三氟乙酸的混合液中三氟乙酸的濃度為0.1-0.5mol/L。

6.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟5中的催化劑Ⅰ為4-二甲氨基吡啶，用量為4-20g/L；縛酸劑為三乙胺，用量為4-10g/L；催化劑Ⅲ為1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽，用量為5-20g/L。

7.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟5中的氟碳非離子表面活性劑用量占混合溶液總體積的10-30％。

8.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟1-5中的烘干方式均為真空干燥，溫度為50-80℃，時間為8-24h。

9.如權利要求1所述的具有表面分子刷結構的親水拒油自清潔棉織物的制備方法，其特征在于，所述的步驟1-5中的清洗方式均為超聲振蕩清洗，時間為15-30min。