[發(fā)明專利]單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710019472.5
• 申請(qǐng)日: 2017-01-11
• 公開（公告）號(hào): CN106833244B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 皮丕輝;曾一成;文秀芳;徐守萍;程江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/10
• 分類號(hào): C08F220/10;C08F220/06;C08F220/08;C08G77/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)以重量份計(jì)，將50～130份助溶劑升溫至70～90℃；將0.01～5份含羥基丙烯酸酯類單體，1～10份丙烯酸和/或甲基丙烯酸，40～70份丙烯酸酯類單體和/或甲基丙烯酸酯類單體，0.1～7份乙烯基硅氧烷，0.1～2份引發(fā)劑混合均勻后勻速滴加到所述助溶劑中，2～4小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫3～5小時(shí)后降溫至60℃以下，加入0.5～10份堿性中和劑，制得硅烷化聚丙烯酸酯樹脂，備用；

(2)以重量份計(jì)，將0.1～40份有機(jī)硅單體升溫至40～80℃；將0.0001～0.02份酸性催化劑與0.003～12份去離子水混合均勻，滴加到所述有機(jī)硅單體中，保溫4～12小時(shí)；保溫結(jié)束后，在40～60℃下抽除副產(chǎn)物，制得聚有機(jī)硅氧烷，備用；所述酸性催化劑為甲酸、乙酸、鹽酸、磷酸和磷酸異丙酯中的一種或多種；

(3)以重量份計(jì)，將0.3～6份環(huán)氧基有機(jī)硅氧烷與20～100份硅溶膠混合均勻，并升溫至40～70℃，保溫4～16小時(shí)制得功能化硅溶膠，備用；

(4)將步驟(1)所得硅烷化聚丙烯酸酯樹脂與步驟(2)所得聚有機(jī)硅氧烷在40～80℃下混合均勻制得復(fù)合樹脂，常溫下將步驟(3)所得的功能化硅溶膠用50～300份去離子水稀釋，將所述復(fù)合樹脂在高速攪拌下加入到稀釋后的功能化硅溶膠中，制得單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體；

或者是，將步驟(1)所得硅烷化聚丙烯酸酯樹脂與步驟(2)所得聚有機(jī)硅氧烷在40～80℃下混合均勻制得復(fù)合樹脂，高速攪拌下，將其分散在50～300份去離子水中制得復(fù)合樹脂水分散體，再將步驟(3)所得功能化硅溶膠加入到所述復(fù)合樹脂水分散體中，制得單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于：所述助溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、二乙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇丙醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于：所述含羥基丙烯酸酯類單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯；所述甲基丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸異冰片酯和丙烯酸-2-乙基己酯中的一種以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于：所述乙烯基硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧硅烷一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化叔戊酸叔丁基酯、異丙苯過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二碳酸二異丙酯中的一種或多種；

所述堿性中和劑為氨水、三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述單組分有機(jī)硅氧烷/無(wú)機(jī)硅溶膠雜化的高硅含量聚丙烯酸酯水性分散體的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)硅單體為甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的一種或多種；

所述環(huán)氧基有機(jī)硅氧烷為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或多種。