[發明專利]一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201710018337.9
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN106590651A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 劉運;馬隨艷;趙敏竹;劉丁菡;王凱
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/74
• 分類號: C09K11/74;C09K11/81
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取Bi(NO₃)₃·5H₂O和Dy(NO₃)₃·6H₂O粉末混合后加入到硝酸溶液中，攪拌均勻得到混合溶液A；

(2)再向混合溶液A中滴加NH₄H₂PO₄溶液，繼續攪拌直到NH₄H₂PO₄溶液充分溶解，得到混合溶液B；其中Bi(NO₃)₃·5H₂O、Dy(NO₃)₃·6H₂O和NH₄H₂PO₄的比為(4-x)mmol：xmmol：10mL：4mmol，x＝0.1～0.3；

(3)調節混合溶液B的pH值至1.00～1.05，得到混合溶液C；

(4)混合溶液C在180℃～185℃下反應生成沉淀，至沉淀不增加時，自然冷卻到室溫；

(5)將步驟(4)得到的沉淀物離心分離，將離心分離得到的沉淀物洗滌并干燥，得到單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉。

2.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中硝酸溶液的體積分數為13％～13.6％；步驟(2)中NH₄H₂PO₄溶液是將NH₄H₂PO₄加入去離子水中攪拌20～30min制得的，其濃度為0.2～0.4mol/L；硝酸溶液和NH₄H₂PO₄的比為10mL：4mmol。

3.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中攪拌10～15min得到混合溶液A。

4.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中攪拌20～30min得到混合溶液B。

5.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，混合溶液C先攪拌40～60min，再轉移到帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中密封反應。

6.根據權利要求5所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：不銹鋼反應釜體積填充度為80％。

7.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)反應12～12.5h。

8.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(5)中離心分離是在轉速為10000r/min的條件下離心分離5～5.5min；洗滌是用水洗滌兩次，接著用乙醇洗滌一次。

9.根據權利要求1所述的一種單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(5)中的干燥是在75～85℃干燥箱中干燥10～12h。

10.一種利用權利要求1所述的制備方法制得的單離子Dy摻雜磷酸鉍基發白光熒光粉。