[發(fā)明專利]空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710018315.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-01-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106744779A | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉運(yùn);馬隨艷;史曉磊;趙敏竹;劉丁菡;王凱 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B25/45 | 分類號(hào)： | C01B25/45;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200 | 代理人： | 陸萬(wàn)壽 |
| 地址： | 710021 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 空心 球狀 磷酸 納米 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將Bi(NO3)3·5H2O和Eu(NO3)3溶于稀硝酸中，并滴入檸檬酸鈉溶液攪拌均勻，隨后將NH4H2PO4溶液逐滴加入攪拌均勻，得到前驅(qū)液；其中，Bi(NO3)3·5H2O和Eu(NO3)3的摩爾總量與NH4H2PO4、檸檬酸鈉的摩爾比為1：1：(3～4)；
2)調(diào)節(jié)前驅(qū)液的pH值為4.5～5.5；
3)將調(diào)節(jié)pH值后的前驅(qū)液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在140～200℃反應(yīng)生成沉淀，至沉淀不增加時(shí)，自然冷卻到室溫；
4)將生成的沉淀取出，洗滌干燥后得到空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1)中Eu(NO3)3的添加量為NH4H2PO4摩爾量的5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1)中NH4H2PO4和稀硝酸的比為1mmol：2.5mL，稀硝酸的體積分?jǐn)?shù)為13％～13.6％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2)中采用稀硝酸和氨水調(diào)節(jié)前驅(qū)液的pH值。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟3)中調(diào)節(jié)pH值后的前驅(qū)體填充入反應(yīng)釜中的填充比為70％～80％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟3)中反應(yīng)時(shí)間為8～20h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟4)中生成的沉淀為白色，取出后用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌3次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟4)中在70～90℃下干燥11～13h。
9.一種利用權(quán)利要求1所述制備方法制得的空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒，其特征在于：該空心球狀磷酸鉍銪納米顆粒為六方相，空心球直徑為395nm～405nm。
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