[發(fā)明專利]一種基于硫代硫酸鈉和酸反應(yīng)的硫正極復(fù)合材料制備裝置及控制方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710017225.1 | 申請日： | 2017-01-06 |
| 公開（公告）號： | CN107195868B | 公開（公告）日： | 2019-08-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李婷;范美強;安艷玲;田光磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國計量大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市江干區(qū)*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 硫酸鈉 反應(yīng) 正極 復(fù)合材料 制備 裝置 控制 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種基于硫代硫酸鈉和酸反應(yīng)的硫正極復(fù)合材料制備裝置及控制方法。通過設(shè)計硫代硫酸鈉與多孔導電載體混合、硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)、硫正極材料與廢液分離的制備裝置，并通過控制多孔導電載體與硫代硫酸鈉溶液混合時間0.5～10h、酸液與硫代硫酸鈉溶液的摩爾比值為2～3、噴射壓力為2～40Mpa、多孔導電載體與硫的質(zhì)量比為0.01～1、多孔導電載體種類；實現(xiàn)硫正極復(fù)合電極材料顆粒尺寸小、硫/多孔導電載體分布均勻；所制備的硫正極復(fù)合電極材料具有很好的電化學性能。本發(fā)明專利在鋰離子電池領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學電源領(lǐng)域，具體涉及一種基于硫代硫酸鈉和酸反應(yīng)的硫正極復(fù)合材料制備裝置及控制方法。
背景技術(shù)
硫具有價格低廉、理論容量高、清潔環(huán)保等優(yōu)點，是非常有應(yīng)用前景的鋰離子正極材料。但硫正極材料導電性差、產(chǎn)物易溶解到電解質(zhì)中而導致容量迅速降低等缺陷，限制了硫正極材料的推廣應(yīng)用。目前，研究人員采用導電性好、比表面積大的多孔導電材料為載體，熱處理沉積硫顆粒，獲得硫復(fù)合正極材料，如硫/碳，硫/聚合物，硫/金屬等，一定程度改善了硫正極材料的電化學性能。Zhao等[Zhao M Q，Zhang Q，Huang J Q，et al.Unstackeddouble-layer tempiated graphene for high-rate lithium-sulphurbatteries.Nature communications，2014，5.]用熔融擴散法制備一種DTG/S復(fù)合材料，該復(fù)合材料用于制備鋰硫電池的正極材料時，在5C的倍率下經(jīng)過1000次循環(huán)充放電后，放電比容量為530mAh g-1。Li等[Li G C，Hu J J，Li G R，et al.Sulfur/activated-conductivecarbon black composites as cathode materials for lithium/sulfurbattery.Journal of Power Sources，2013，240：598-605.]在300℃下熱處理獲得A-CCB/S復(fù)合材料，該材料在160mAh g-1的充放電速率下，經(jīng)過100次循環(huán)后的放電比容量為531.9mAh g-1。Zhang等[Zhang Z，Li Q，Lai Y，et al.Confine Sulfur in Polyaniline-Decorated Hollow Carbon Nanofiber Hybrid Nanostructure for Lithium-SulfurBatteries.The Journal of Physical Chemistry C，2014，118(25)：13369-13376.]采用中空結(jié)構(gòu)的HCNF@PANI復(fù)合材料與純硫在管式爐中155℃保溫10h。HCNF@PANI-S材料在0.5C的倍率下起始放電比容量為960mAh g-1，經(jīng)過200次循環(huán)后的放電比容量為535mAh g-1。
顯然，熱處理熔融混合純硫和高比表面積導電材料是制備硫正極復(fù)合材料的常用方法。但該方法存在一定的缺陷：1)硫顆粒熔融均勻擴散到導電材料表面需要消耗大量的能量和時間，提高了硫正極材料的制備成本；2)部分高比表面導電材料如金屬骨架化合物、導電聚合物在高溫處理時，易破壞結(jié)構(gòu)，影響硫正極材料的電化學性能。
因此，為克服熱處理法制備硫正極復(fù)合材料的工藝缺陷，本發(fā)明采用硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)制備硫正極材料，該方法通過硫代硫酸鈉和酸原子級別混合，實現(xiàn)納米硫顆粒調(diào)控分布在高比表面積導電材料表面，是非常有產(chǎn)業(yè)化前景的硫正極材料制備工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種基于硫代硫酸鈉和酸反應(yīng)的硫正極復(fù)合材料制備裝置及控制方法，克服現(xiàn)有制備技術(shù)的缺陷，提高硫正極材料的電化學性能。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
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