[發明專利]一種高效、可循環合成2;4;6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦的方法

有效

• 申請號: 201710017132.9
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106883265B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 于青;王婷婷;趙君靜;王忠衛
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 邵朋程

1.一種高效、可循環合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法，其特征在于包括以下步驟：

a選取釩源和分子篩為反應原料，制得釩分子篩催化劑；

b將2,4,6-三甲基苯甲醛和二苯基膦氧加入到裝有二氯甲烷的三口瓶中，常溫下攪拌反應，得到TPO中間體；

c步驟b反應完成后，將三口瓶放入低溫水浴中冷卻至8～10℃，然后向三口瓶中依次加入步驟a制得的釩分子篩催化劑和氧化劑過氧化叔丁醇，攪拌反應0.5小時，再將三口瓶置于常溫下繼續攪拌3～5小時，得到反應液；其中，TPO中間體與過氧化叔丁醇的摩爾比為1:1.2，TPO中間體與釩分子篩催化劑中釩元素的摩爾比為100:1；

d將步驟c中獲得的反應液過濾，回收釩分子篩，所得濾液用硫代硫酸鈉水溶液處理去除未反應的氧化物，再經后處理，獲得TPO產品；

步驟a中：采用固相浸漬、液相浸漬或氣相同晶取代的方法制備釩分子篩；

步驟a中：所述釩源為五氧化二釩、硫酸氧釩、草酸氧釩或偏礬酸銨；所述分子篩為微孔分子篩或介孔分子篩；所述微孔分子篩為ZSM-5、Y型分子篩、TS-1或SAPO-5；所述介孔分子篩為MCM-41或SBA-15。

2.根據權利要求1所述的一種高效、可循環合成2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦的方法，其特征在于，步驟a中：所述釩分子篩催化劑中V元素的質量分數為4％～7％。

3.根據權利要求1所述的一種高效、可循環合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法，其特征在于，步驟d中：濾出的釩分子篩用乙醇洗滌、烘干、焙燒，進一步重復利用。