[發明專利]一種硅膠柱撐介孔生物質碳固體磺酸的制備方法

有效

• 申請號: 201710017071.6
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN106914258B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 伏再輝;馮瑤;張超;劉亞純;陳增添;李珊;張慎益
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: B01J27/053
• 分類號: B01J27/053;B01J35/10;C13K3/00
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1.一種硅膠柱撐介孔生物質碳固體磺酸的方法，所述硅膠柱撐介孔生物質碳固體磺酸SiO₂-BC-SO₃H，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）采用管式爐中熱炭化或濃硫酸脫水碳化將天然木質纖維類生物質轉化為碳化材料BC；

（2）將步驟（1）所得BC材料用沸水浸泡、冷到室溫，然后加入酸性硅溶膠溶液，加熱到一定溫度下攪拌處理一定時間，然后過濾、洗滌，干燥，最后在管式爐中350℃、氮氣氛下加熱處理3 h，獲得二氧化硅柱撐生物質碳化材料SiO₂-BC；

（3）將步驟（2）所得SiO₂-BC材料采用濃硫酸磺化，洗滌，干燥后得到產物硅膠柱撐介孔生物質碳固體磺酸SiO₂-BC-SO₃H。

2.根據權利要求1所述的方法，所述生物質為天然木質纖維類生物質，包括竹粉、花生殼、稻殼。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）熱炭化中，炭化溫度為300℃，時間為3h; 濃硫酸脫水碳化中, 濃硫酸體積用量mL為碳材料質量用量g的8倍，脫水溫度為80℃，時間為3 h。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中BC材料用水浸泡中，相對于100重量份的所述BC材料，所用的水為1000重量份，水溫為100℃，浸泡時間為3 h。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，所用的酸性硅溶膠的pH為3.0-4.5；硅溶膠濃度為0.50－0.025moL/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，以100重量份BC材料計，硅溶膠的用量以二氧化硅計為10-30重量份。

7.根據權利要求1的方法，其中，在步驟（2）中，用硅溶膠處理的溫度為40-60℃；處理時間為3-96 h。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，干燥溫度為60℃，時間為12 h；脫水溫度為350℃，時間為3h。

9. 根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（3）中，磺化劑為濃硫酸，磺化劑體積用量mL為碳材料質量用量g的15倍，磺化溫度為100℃，磺化時間為3 h。

10.一種催化蔗糖水解反應的方法，該方法包括在催化劑的作用下，蔗糖水解轉化為單糖葡萄糖和果糖，其特征在于，所述催化劑為權利要求1所述的SiO₂-BC-SO₃H，相對于100重量份的蔗糖，所述催化劑的用量為50重量份，反應溫度為100℃，反應時間為1 h。