[發明專利]一種α?紅沒藥醇的生產方法

在審

• 申請號: 201710017020.3
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106831322A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 鄧倩;何春茂;李鴻山;陳海春;陸英梅;李華杰
• 申請（專利權）人: 南寧辰康生物科技有限公司
• 主分類號: C07C29/09
• 分類號: C07C29/09;C07C33/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及α-紅沒藥醇的生產領域，具體涉及一種α-紅沒藥醇的生產方法。

背景技術

α-紅沒藥醇(Bisabolol)，又稱甜紅沒藥醇、防風根醇，是自然界中存在較多的倍半萜化合物之一，α-紅沒藥醇主要存在于春黃菊精油、膠楊精油以及某些苦檻藍屬和鼠尾草屬的精油中。α-紅沒藥醇具有消炎、滅菌、愈合潰瘍、溶解膽石等藥效，故α-紅沒藥醇在醫藥行業中的用途較廣。

α-紅沒藥醇能夠保護和治愈皮膚，使其免受日常張力的影響，能夠加速皮膚的治愈過程，尤其適用于作為敏感皮膚和身體，被廣泛應用于個人護理(皮膚和身體的護理液、曬后護理產品)的配方中，加上其抗炎、安全特性，使其成為一種用于皮膚護理的常用活性成分。α-紅沒藥醇香氣清淡愉快，也是一種穩定性較好的定香劑，在香料香精中的應用也日益受到重視。α-紅沒藥醇已逐漸成為個人護膚品原料的新寵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種α-紅沒藥醇的生產方法，兩步反應即可制得α-紅沒藥醇且得率高。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種α-紅沒藥醇的生產方法，包括如下步驟：

S1、將異戊烯醇和甲酸按照摩爾比1∶1-1∶5，溫度20-50℃酯化后，加入雙戊烯和二氯甲烷溶劑，滴加1％-10％混合酸催化劑，升溫至70-80℃，反應6-8小時，攪拌進行縮合反應，制得α-紅沒藥醇粗品；

S2、將步驟S1所得的α-紅沒藥醇依次經過中和、水洗，真空精餾處理，得成品。

其中，所述的混合酸催化劑為甲酸和磷酸混合酸按摩爾比1∶2-1∶5混合所得。

其中，所述步驟S1中加入的雙戊烯的量為：雙戊烯與異戊烯醇摩爾比＝1∶1-5∶1

酯化反應的溫度為20-50℃，異戊烯醇和甲酸摩爾比1∶1-1∶5，反應6-7小時。

其中，二氯甲烷溶劑量為酯化反應步驟總物料質量的20-50％，催化劑用量1-10％，溫度70-80℃。

其中，縮合反應催化劑為甲酸和磷酸混合物，兩者摩爾比例為：1∶2-1∶5。

其中，反應在有溫度計和四氟乙烯攪拌裝置中進行。GC檢測跟蹤反應轉化情況。

本發明具有以下有益效果：

反應條件溫和，操作簡便，S1步驟反應得到的α-紅沒藥醇得率在50-68％；使用原料雙戊烯價格便宜，來源廣泛。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

在配有溫度計和四氟乙烯攪拌裝置的250mL燒瓶中，加入異戊烯醇8.6g，甲酸9.2g，35℃攪拌反應6小時，GC檢測跟蹤反應。酯化得到異戊烯醇甲酸酯，酯化反應得率92％。酯化到達終點后，向反應體系加入雙戊烯28g(雙戊烯∶異戊烯醇摩爾比＝2∶1)和二氯甲烷54g，70℃滴加催化劑(甲酸和磷酸摩爾比：1∶2)3.2g攪拌縮合反應，GC跟蹤監測產物，α-紅沒藥醇得率62％。

實施例2

在配有溫度計和四氟乙烯攪拌裝置的250mL燒瓶中，加入異戊烯醇8.6g，甲酸13.8g，30℃攪拌反應5小時，GC檢測跟蹤反應。酯化得到異戊烯醇甲酸酯，酯化反應得率90％。酯化到達終點后，向反應體系加入雙戊烯42g(雙戊烯∶異戊烯醇摩爾比＝3∶1)和二氯甲烷54g，75℃滴加催化劑(甲酸和磷酸摩爾比：1∶2)3g攪拌縮合反應，GC跟蹤監測產物，最終得率68％。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。