[發(fā)明專利]偏鈦酸濕法脫硫方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710016751.6
• 申請(qǐng)日: 2017-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN106830064A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 代堂軍;姚恒平;朱全芳;孫潤(rùn)發(fā);侯丹;彭方沙;陳波;程騫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00;C01G23/053
• 代理公司: 成都泰合道知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司51231
• 代理人: 孫恩源

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦白粉生產(chǎn)工藝，尤其是一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

鈦白粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在一般情況下與大部分物質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)。在自然界中二氧化鈦有三種結(jié)晶：板鈦型、銳鈦和金紅石型。板鈦型是不穩(wěn)定的晶型，無工業(yè)利用價(jià)值，銳鈦型(Anatase)簡(jiǎn)稱A型，和金紅石型(Rutile)簡(jiǎn)稱R型，都具有穩(wěn)定的晶格，是重要的白色顏料和瓷器釉料，與其他白色顏料比較有優(yōu)越的白度、著色力、遮蓋力、耐候性、耐熱性、和化學(xué)穩(wěn)定性，特別是沒有毒性，是目前世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。

典型的硫酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝包括以下步驟：

(1)用鈦精礦或酸溶性鈦渣與硫酸進(jìn)行酸解反應(yīng)，得到硫酸氧鈦溶液；

(2)水解硫酸氧鈦溶液得到粗偏鈦酸漿料；

(3)對(duì)粗偏鈦酸漿料進(jìn)行漂白、加煅燒晶種，水洗，得到水洗合格偏鈦酸；

(4)水洗合格偏鈦酸進(jìn)行鹽處理，得預(yù)處理偏鈦酸；

(5)煅燒：預(yù)處理偏鈦酸送入轉(zhuǎn)窯煅燒得到鈦白粉基料；

(6)鈦白粉基料經(jīng)過后處理工序制得鈦白粉產(chǎn)品。

其中步驟(5)煅燒工序的主要操作過程為：將經(jīng)鹽處理后的預(yù)處理偏鈦酸送入具有一定斜度且緩慢回轉(zhuǎn)的窯體尾端(筒體的高端)，同時(shí)窯頭方向(筒體的低端)的燃燒混合室將潔凈的火焰及熱風(fēng)吹入窯內(nèi)對(duì)濾餅加以脫水、煅燒。經(jīng)1000℃以上高溫進(jìn)行脫水，煅燒后的水解二氧化鈦濾餅借助傾斜的回轉(zhuǎn)窯體，既沿圓周方向翻滾又沿軸向(從高端向低端)移動(dòng)，不斷完成脫水。最終通過窯頭罩下部的雙液壓翻板卸料閥進(jìn)入冷卻機(jī)，經(jīng)冷卻、篩分后的物料即為鈦白粉基料。

長(zhǎng)期的生產(chǎn)實(shí)踐證明，為得到較好的金紅石轉(zhuǎn)化及粒子成長(zhǎng)的鈦白粉基料，煅燒溫度至少需要在1000℃以上，并需要維持較長(zhǎng)的煅燒時(shí)間。但是在這樣的高溫長(zhǎng)時(shí)間煅燒之下，很容易造成基料燒結(jié)嚴(yán)重，晶格缺陷增多，物料變硬。進(jìn)而造成后續(xù)工序粉碎難度加大，基料的白度、亮度、分散性不高。

硫酸法金紅石型鈦白粉生產(chǎn)過程中通常需加入煅燒晶種改善煅燒質(zhì)量，提高金紅石粗品的顏料性能，煅燒晶種通常在漂白還原步驟中與漂白劑和還原劑一同加入系統(tǒng)中。典型的煅燒晶種制備工藝可概括如下：

(1)堿溶，偏鈦酸與氫氧化鈉混合發(fā)生堿溶，得到堿溶漿料，過濾堿溶漿料得到濾餅和堿溶濾液；

(2)水洗，洗滌濾餅，得到水洗餅和堿溶洗滌液；

(3)中和，中和水洗餅得正鈦酸；

(4)酸溶，正鈦酸與鹽酸混合發(fā)生酸溶，稀釋后得到煅燒晶種漿料。

上述步驟中的堿溶濾液和堿溶洗滌液的主要成分為氫氧化鈉溶液和少量以鈦酸鈉為主的不溶物雜質(zhì)，不易回收利用。公開號(hào)為CN102616836A的專利文件將該堿溶濾液和堿溶洗滌液收集后濃縮成稠漿，與硫酸混合高溫加熱，最后再加入還原劑鋁粉，從而制得三價(jià)鈦溶液。該回收方法較為復(fù)雜且成本高昂，價(jià)值較低。

發(fā)明內(nèi)容

為獲得高白度、高分散性的鈦白粉基料，本發(fā)明提供了一種偏鈦酸濕法脫硫方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：偏鈦酸濕法脫硫方法，包括以下步驟：

A、收集堿溶濾液，去除其中不溶物，得到堿溶清液；

B、取水洗合格偏鈦酸進(jìn)行打漿后，向漿料中加入計(jì)量堿溶清液進(jìn)行中和，充分?jǐn)嚢?，熟化，得到中和漿料；

C、過濾中和漿料得到濾餅，洗滌濾餅以去除其中鹽分，得到脫硫偏鈦酸濾餅。

發(fā)明人在生產(chǎn)檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，水洗合格偏鈦酸中仍然含有8～10％(質(zhì)量百分比，以H₂SO₄計(jì))的化學(xué)吸附硫酸，這些硫酸無法通過水洗去除。發(fā)明人認(rèn)為，這些殘留的吸附硫酸是金紅石轉(zhuǎn)化及成長(zhǎng)強(qiáng)烈的抑制劑，因此煅燒的過程不僅僅是預(yù)處理偏鈦酸脫水的過程，同時(shí)也是脫硫的過程，必須通過高溫脫去吸附硫酸后，金紅石粒子才能很好的成長(zhǎng)和轉(zhuǎn)化，這直接導(dǎo)致煅燒高溫的產(chǎn)生。

因此發(fā)明人提出，可以通過預(yù)先除去水洗合格偏鈦酸中的吸附硫酸，從而降低煅燒溫度，進(jìn)而提高鈦白粉基料的品質(zhì)。

因此發(fā)明人在實(shí)驗(yàn)中以堿性物質(zhì)對(duì)水洗合格偏鈦酸中的吸附硫酸進(jìn)行中和，起到了很好的效果。實(shí)驗(yàn)證明用于中和的堿性物質(zhì)可以是堿性鉀鹽，堿性鈉鹽或是氨水。這些物質(zhì)與硫酸反應(yīng)后生成可溶性鹽，最終通過水洗除去，以起到脫硫作用。