[發明專利]一種Gemini磷酸酯表面活性劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201710016680.X | 申請日： | 2017-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN106831860B | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發明（設計）人： | 邱伙生;黃家龍;姜文青 | 申請（專利權）人： | 肇慶市穩固化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40;C07F9/11;C07C29/62;C07C31/36;C07D301/26;C07D303/08;B01F17/14;B01F17/18 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 蔡國 |
| 地址： | 526600 廣東省肇慶市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 gemini 磷酸酯 表面活性劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括下述步驟：
步驟1：將脂肪醇與POCl3得到烷基磷酸單酯和氯化氫氣體；
步驟2：將步驟1得到的氯化氫氣體與甘油經催化氯化反應得到二氯甘油；
步驟3：將步驟1得到的烷基磷酸單酯與季銨堿進行中和反應后再加入步驟2得到的二氯甘油得到Gemini磷酸酯表面活性劑；
步驟4：將步驟2得到的二氯甘油與石灰水進行皂化反應，得到環氧氯丙烷。
2.根據權利要求1所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的步驟1具體為：
首先將等摩爾的脂肪醇滴加到POCl3中，控制滴加速度使反應溫度為10-25℃至滴加結束；
然后減壓至3-5KPa后，升溫至20-40℃繼續反應1-4h；
最后繼續滴加2倍POCl3摩爾當量的水至反應體系中維持25-60℃水解反應1-3h，得到烷基磷酸單酯和氯化氫氣體。
3.根據權利要求1所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的步驟2的反應壓力為3-5KPa；反應溫度為100-120℃，反應時間為1-5h。
4.根據權利要求3所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑的制備方法，其特征在于，催化劑為BASF混合二元酸Sokalan DCS；催化劑的重量為甘油重量的5％-10％。
5.根據權利要求1所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的步驟2反應完成后，通過減壓精餾收集二氯甘油；減壓精餾過程中釜溫120-135℃，塔頂溫度90-100℃。
6.根據權利要求5所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的季銨堿為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨中的一種或兩種；所述的季銨堿與烷基磷酸單酯的摩爾比為1:1。
7.根據權利要求1所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的步驟3中二氯甘油與烷基磷酸單酯的摩爾比為1:2。
8.根據權利要求1至7任一所述的聯產Gemini磷酸酯表面活性劑和環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的脂肪醇為C8-C18脂肪醇。
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