[發明專利]一種納米氧化鎘抗菌劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710016520.5
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106853983B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 景志紅;由緒巖;劉秀娥
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C01G11/00
• 分類號: C01G11/00;B82Y30/00;A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司37219
• 代理人: 陳桂玲

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鎘抗菌劑的制備方法，屬于抗菌材料技術領域。

背景技術

目前，用作抗菌劑的納米材料主要包括銀系抗菌劑、銅系抗菌劑、氧化鋅抗菌劑和二氧化鈦抗菌劑。銀系抗菌劑抗菌效果好，但價格較高；、銅系抗菌劑和氧化鋅抗菌劑的價格便宜，但抗菌性能遠遠弱于銀系抗菌劑；二氧化鈦抗菌劑則需要在光照條件下才能發揮較好的抗菌性能。因此，開發價格低廉、制備方法簡單，性質穩定且抗菌性能優良的納米抗菌劑勢在必行。

近年來，半導體納米材料由于具有獨特的物理化學性質而備受關注。其中，氧化鎘(CdO)是一種重要的n型半導體材料，直接帶隙為2.5eV，間接帶隙為1.98eV，在光電子裝置、催化劑、氣敏傳感器、催化劑和抗菌劑等領域應用廣泛。納米氧化鎘材料的微觀形貌多種多樣，例如球形、納米管、納米線、納米帶、花狀結構等。不同的形貌特征將直接影響納米氧化鎘材料的性能，因此，采用不同的合成方法制備具有特殊形貌特征的納米氧化鎘材料是研究者探尋的熱點之一。例如，CN 102424416A提供了一種高純氧化鎘的制備方法，包括將硝酸鎘配制成稀溶液，加入氨水除去雜質，再與碳酸銨合成碳酸鎘；再經煅燒，冷卻，粉碎，得到高純氧化鎘。該文獻報道中制備的高純氧化鎘是經粉碎得到的粉末，并未涉及納米氧化鎘抗菌劑，也沒有抗菌性實驗研究。

CN1792810A提供了一種活性電池材料CdO納米粉的制備方法，將硫酸鎘與雙氧水混合，用氨水調pH＝8～13，在40～100℃，水熱反應0.5～12h，洗滌干燥后得到過氧化鎘前驅體，然后在200～300℃下灼燒2～12h，得CdO粉體，該CdO的顆粒形貌呈橢球形或近方形，大小為30～40nm，該專利制備的產品是一種優良的高品質活性電池材料。也未涉及納米硫化鎘抗菌性研究。

在現有技術公開的CdO制備方法中，有的需要加入有機溶劑，有的需要加入雙氧水氧化，并通過氨水調節pH值等繁瑣步驟，實驗過程復雜，難以調控；生產成本高，安全性差，不利于工業化生產。因此，探尋簡單、高效、快速，且適合工業化生產的方法來制備CdO納米材料一直是人們的研究重點。

另一方面，目前對抗菌性能測試主要方法有抑菌圈法和群落計數法，這兩種方法都屬于定性測試，只能對材料的抗菌性進行粗略的評價。目前還沒有對納米氧化鎘抗菌劑抑菌性定量測試的研究報道，無法得到納米氧化鎘抗菌劑更準確、更可靠的測試結果。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種用于抗菌劑的納米氧化鎘的制備方法。

發明概述

本發明的納米氧化鎘的制備方法，使用二水醋酸鎘或四水硝酸鎘為鎘源，以少量聚乙二醇400(PEG-400)為分散劑，采用室溫固相研磨法制備了不規則多面體形貌或球形形貌的納米氧化鎘粉體。并采用微量熱法定量測試了納米氧化鎘對大腸桿菌的最小抑菌濃度，準確評判納米氧化鎘的抗菌性能。

術語說明：

室溫，也稱為常溫或者一般溫度，本發明采用的室溫范圍為25±5℃。

發明詳述

一種納米氧化鎘抗菌劑的制備方法，包括步驟如下：

(1)將鎘鹽與氫氧化鈉放入研磨器中，滴加聚乙二醇400(PEG-400)，室溫研磨20-40min；所述鎘鹽為二水醋酸鎘或四水硝酸鎘；

(2)將步驟(1)制得的產物，依次用二次蒸餾水、無水乙醇洗滌，并干燥，制得前驅物；

(3)將步驟(2)制得的前驅體于350-400℃焙燒，得到納米氧化鎘，即為納米氧化鎘抗菌劑。

優選的，步驟(1)中所述的氫氧化鈉為固體小顆粒。氫氧化鈉小顆粒粒徑約2mm。小顆粒氫氧化鈉更適合于固相反應。

本發明步驟(1)中所述的聚乙二醇400的加量應嚴格控制，優選的，所述鎘鹽與聚乙二醇400的摩爾體積比＝2.5：1.5-2，單位：mmol/mL；進一步優選，所述鎘鹽與聚乙二醇400的摩爾體積比＝2.5：1.7，單位：mmol/mL；PEG-400用量會對產物形貌帶來影響。

優選的，所述步驟(1)中的研磨時間為30min。使鎘鹽與氫氧化鈉固體混合均勻。

優選的，所述步驟(2)中的干燥條件為80℃，干燥24h。

優選的，所述步驟(3)中的焙燒條件為360-390℃焙燒2-3h。進一步優選的，溫度為380℃下焙燒2h。

根據本發明優選的，所述鎘鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1:2～2.5，進一步優選，所述鎘鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1:2。