[發明專利]一種2,6?二氨基?3,5?二硝基吡嗪?1?氧化物的合成方法

在審

• 申請號: 201710016274.3
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN107043357A
• 公開（公告）日: 2017-08-15
• 發明（設計）人: 郁衛飛;黃靖倫;魏智勇;廖龍渝;孟力;張勇;馬卿
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07D241/20
• 分類號: C07D241/20;B01J19/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所51213
• 代理人: 李靜云

1.一種2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟A：將2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物與質量分數為92％以上的硫酸混合配置得質量分數為5～50％的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物溶液作為起始物料；

步驟B：將質量分數為65％以上的硝酸與質量分數92％以上的硫酸混合，或硝酸鹽與質量分數為92％以上的硫酸混合，作為硝化試劑；

步驟C：將起始物料和硝化試劑平行地由計量泵泵入微通道反應器的兩個進口中，經由計量泵控制起始物料中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和硝化試劑中硝酸或硝酸鹽的摩爾比為1.0：2.0～5.0；

步驟D：起始物料和硝化試劑在微通道反應器中混合并發生反應，反應物料在微通道反應器內的停留時間為1～900秒；然后從微通道反應器輸出至收集器，繼續反應0.0.1～24小時；

步驟E：對收集器中的物料采用冰水急冷的方法中止反應，然后將產物分離提純，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。

2.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的硝酸或硝酸鹽與硫酸的摩爾比為1.0：1.0～9.0。

3.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的微通道反應器中微通道和收集器中物料的溫度由油浴調節，溫度為20～80℃。

4.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的合成方法的反應器至少包括三個部分，第一部分是至少兩個計量泵，用于定量地泵入起始物料和硝化試劑；第二部分是至少一塊微通道反應器基板，基板上包括兩個用于泵入反應原料和硝化劑的進口連接端，一個兩進一出的混合器，一個用于硝化反應的通道，一個用于產物輸出的出口連接端；第三部分是用于收集反應產物繼續硝化的收集器。

5.根據權利要求4所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的反應器的管路的材質為哈氏合金、PTFE材料、或以PTFE材料為主要成分的材料。

6.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的微通道反應器中微通道的內徑0.05～0.5mm，長度≥1m。

7.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的起始物料和硝化試劑泵入微通道反應器的流量為0.1～6mL/min。

8.根據權利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于所述的起始物料和硝化試劑泵入微通道反應器時計量泵的泵壓為0.0～1.5Mpa。