[發明專利]一種碳?13標記的美沙西汀的合成方法在審
| 申請號： | 201710015674.2 | 申請日： | 2017-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN106916079A | 公開（公告）日： | 2017-07-04 |
| 發明（設計）人： | 折冬梅;吳長才 | 申請（專利權）人： | 中國農業科學院植物保護研究所 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C233/25;C07C231/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100193 北京市海淀區圓*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 13 標記 美沙西汀 合成 方法 | ||
1.一種碳-13標記的美沙西汀的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）氮氣保護下，對乙酰氨基苯酚在堿I的作用下，與碘甲烷-13C在溶劑I中反應得混合物I；
（2）將步驟（1）得到的混合物I抽濾，濾渣用溶劑II多次洗滌，洗滌液與濾液混合后加堿II溶液中和，分液，收集有機層得到液體I；
（3）將步驟（2）得到的液體I脫溶得固體I；
（4）將步驟（3）得到的固體I用溶劑III重結晶，活性炭脫色，最終得產品。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中堿I、對乙酰氨基苯酚、碘甲烷-13C的摩爾比為5~9:3~5:3~4。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中溶劑I選自乙腈、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和四氯甲烷。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中堿I為無機堿或有機堿，選自碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀；甲醇鈉，乙醇鉀，叔丁醇鉀，丁基鋰，苯基鋰。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中反應溫度為10-50℃。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，反應時間為20-60h。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中溶劑II選自乙腈、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和四氯甲烷。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中所用的堿II是無機堿或有機堿，選自碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀；甲醇鈉，乙醇鉀，叔丁醇鉀，丁基鋰，苯基鋰。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（4）中所用溶劑III選自水、苯、甲苯、異丙醇、正己烷、環己烷、石油醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺及二甲亞砜。
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