[發(fā)明專利]耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原液的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710015570.1
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106632987A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐明奎;葉正芬
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江恒泰源聚氨酯有限公司
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08J9/08;C08G63/20;A43B13/04;C08G101/00
• 代理公司: 臺州市南方商標專利事務(wù)所(普通合伙)33225
• 代理人: 白家駒

1.耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）制備分子量為2200的聚酯多元醇；

將乙二醇、1，4-丁二醇、三甲基-1，5戊二醇和精己二酸投入反應(yīng)釜中，關(guān)閉加料蓋，導(dǎo)入氮氣，并分如下階段加熱升溫：在常溫至140℃，升溫2-3小時；在140℃時，恒溫1小時，并保持分餾塔塔頂溫度100-102℃，一小時后繼續(xù)升溫，140-180℃升溫階段控制在3小時，180-225℃升溫階段控制在2小時，當溫度達到225℃時，開始恒溫，并加入四異丙基鈦酸酯作為催化劑，在225℃恒溫一小時，取樣分析，調(diào)整；在氮氣保護狀態(tài)下，在225℃恒溫分如下階段抽真空：在0.02MPa時反應(yīng)0.5小時，在0.04MPa時反應(yīng)0.5小時，在0.06 MPa時反應(yīng)0.5小時，在0.08MPa時反應(yīng)0.5小時，在0.09MPa時反應(yīng)0.5小時，再充入氮氣使反應(yīng)釜恢復(fù)常壓狀態(tài)，取樣分析，至聚酯多元醇酸值達到0.2-0.8，羥值達到50-52，然后降溫至120℃出料計量包裝備用，得分子量為2200的聚酯多元醇，

反應(yīng)機理如下：

HO-C2H4-OH+HO-C4H8-OH+OH-C2H4-CH(CH3)-C2H4-OH+HOOC-C4H8-COOH→HO-[-C2H4-CO-C4H8-CO- C4H8- CO-C4H8-CO- C2H4-CH(CH3)- C2H4--]n-OH；

（2）制備A組份聚酯多元醇混合物；

將步驟（1）制備得到的聚酯多元醇、作為發(fā)泡劑的水、作為勻泡劑的二甲基硅氧烷、作為擴鏈劑的乙二醇和三甲基-1，5戊二醇，作為催化劑的三乙醇胺依次加入反應(yīng)釜中，關(guān)閉加料蓋，導(dǎo)入氮氣保護，在60-65℃溫度下混合攪拌2小時后，取樣分析粘度為7.0-9.0Pa.s/50 ℃,水份含量為0.36-0.38%，指標合格后出料包裝，制得A組份聚酯多元醇混合物；

（3）制備B組份異氰酸酯預(yù)聚體；

全程導(dǎo)入氮氣，使其在氮氣的保護下，將二苯基甲烷二異氰酸酯投入至反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜溫度控制在65-70℃溫度，在攪拌狀態(tài)下加入H₃PO₄，再投入步驟（1）制備的聚酯多元醇攪拌反應(yīng)2.5小時，再投入液化二苯基甲烷二異氰酸酯，溫度控制在60-65℃溫度，攪拌0.5小時，取樣測試異氰酸酯基含量，控制在19.2-19.4%，粘度為1.8-3.0Pa.s/50℃，指標合格后出料包裝，制得B組份異氰酸酯預(yù)聚體，反應(yīng)機理如下：

；

（4）制備耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料；

使A組份聚酯多元醇混合物與B組份異氰酸酯預(yù)聚體在聚氨酯發(fā)泡機設(shè)備的作用下混合并發(fā)生凝膠反應(yīng)：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑，得到耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中反應(yīng)物的重量百分比為：18.8%的三甲基-1，5戊二醇、9.8%的乙二醇、11.8%的1，4-丁二醇和59.6%的精己二酸，四異丙基鈦酸酯催化劑為反應(yīng)物投料總量的0.0035%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中反應(yīng)物的重量百分比為：90.2%的聚酯多元醇、0.15%的三乙醇胺、0.37%的水、1.0%的二甲基硅氧烷、2%的三甲基-1，5戊二醇和6.28%的乙二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中反應(yīng)物的重量百分比為：52.8%的二苯基甲烷二異氰酸酯、38.6%的分子量為2200的聚酯多元醇和8.6%的液化二苯基甲烷二異氰酸酯，H₃PO₄為反應(yīng)物投料總量的0.0038%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中所述A組份聚酯多元醇混合物和B組份異氰酸酯預(yù)聚體的重量比為100：80-84。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中所述凝膠反應(yīng)中加入重量百分比為0.6±0.1%的三乙烯二胺作為催化劑。