[發明專利]一種鋰-硫電池電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710015400.3
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106602032B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 張正富;徐順濤;吳天涯
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰-硫電池電極材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）在室溫下將體積百分比濃度為30-55%的乙醇蒸餾水溶液加入反應釜中，然后按氧化石墨與乙醇蒸餾水溶液質量體積比g:mL為1:250-2000的比例加入氧化石墨，升溫至40℃-60℃，攪拌下進行超聲處理3-5h，制得氧化石墨烯溶液，其中超聲功率為150-200W；

（2）將正硅酸乙酯添加到無水乙醇溶液中制得正硅酸乙酯乙醇溶液，正硅酸乙酯與步驟（1）乙醇蒸餾水溶液中的蒸餾水的質量比為1:4-10；

（3）按每100mL氧化石墨烯溶液中添加1-2mL氨水溶液的比例，在40℃-60℃、攪拌條件下將質量濃度為28%的氨水溶液加入步驟（1）氧化石墨烯溶液中，混勻，然后以80-100μl/min速度滴加入正硅酸乙酯乙醇溶液，40℃-60℃恒溫攪拌反應20-36h；

（4）按呋喃甲醇與氧化石墨的質量比為8-12:1的比例，在步驟（3）混合溶液中加入呋喃甲醇，然后加入草酸，草酸與呋喃甲醇的質量比為1-25:40，超聲處理30-60min，最后于80℃-95℃下攪拌反應24-36h；

（5）將步驟（4）得到的混合溶液在80℃下干燥12h以上，然后在氬氣氣氛、150℃下熱解2h-4h ， 850-950℃碳化2h-4h制得碳-SiO₂包覆石墨烯復合物；

（6）步驟（5）碳-SiO₂包覆石墨烯復合物用質量濃度為5-10wt%的氫氧化鈉溶液洗滌， 離心分離后冷凍干燥得到多孔碳@石墨烯復合材料；

（7）按硫粉與多孔碳@石墨烯復合材料質量比為2-7:1的比例，將多孔碳@石墨烯復合材料與硫粉混合研磨，然后置于氮氣氣氛、150-160℃下密閉熱處理24 h，冷卻研磨后即得鋰-硫電池電極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰-硫電池電極材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）的超聲功率為60-100W。

3.根據權利要求1所述的鋰-硫電池電極材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）洗滌處理時間為30-40h。