[發明專利]一種高靈敏度的托卡朋分子印跡電化學傳感器的制備方法

在審

• 申請號: 201710014692.9
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106706730A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 馬祥英;陳其鋒;余會成
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及分子印跡電化學傳感器，尤其是一種高靈敏度的托卡朋分子印跡電化學傳感器的制備方法。

背景技術

托卡朋(Tolcapone)適應癥：是一種選擇性和可逆性的兒茶酚-O-甲基轉移酶(COMT)抑制劑。臨床上用于接受左旋多巴和卡比多巴聯合治療的原發性帕金森病的輔助治療。但由于長期使用此類藥物會造成運動障礙、惡心、睡眠紊亂、肌張力障礙、多夢、厭食、肌肉痛性痙攣、直立性不適、嗜睡、腹瀉、精神錯亂、眩暈、頭痛、幻覺、嘔吐、便秘、疲勞、上呼吸道感染、虛脫、多汗、尿道感染、口干、腹痛、尿變色等。大劑量使用可致腎、肝功能肝功能衰竭。

測定托卡朋的方法有高效液相色譜法、色質聯用法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設備，存在成本高、耗時長、靈敏不高等缺點。因此，研究一種高靈度、簡便的托卡朋檢測方法具有重要意義。

分子印跡技術是以待測目標分子為模板分子，將具有結構上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結合形成單體模板分子復合物，再加入交聯劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物，反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結構互補并且具有多重作用位點的空穴。目前的方法由于選擇的功能單體與模板分子及交聯劑匹配不恰當，并且交聯的剛性也較差，因此靈敏度不高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種設備簡單、制作容易、一種高靈敏度的托卡朋分子印跡電化學傳感器的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：以托卡朋為模板分子、連翹脂苷為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、鈷鋅雙金屬有機框架材料為摻雜劑，以乙酰紫草素為交聯劑制備。

上述一種高靈敏度的托卡朋分子印跡電化學傳感器的制備方法，以托卡朋為模板分子、連翹脂苷為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、以乙酰紫草素為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑、鈷鋅雙金屬有機框架材料為摻雜劑，在玻碳電極表面形成一種雜化鈷鋅雙金屬有機框架材料托卡朋分子印跡聚合物薄膜，將模板分子洗脫即得。

上述一種高靈敏度的托卡朋分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

<1>以水為溶劑配制濃度為0.2mol/L的硫酸鈷(II)與0.2mol/L的硫酸鋅的混合水溶液15ml、以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑配制濃度為0.05mol/L的1，4-環己二甲酸溶液40ml，然后取配制的15ml硫酸鈷(II)與硫酸鋅的混合水溶液以5滴/秒的速度滴加到配制的40ml 1，4-環己二甲酸溶液中，滴加過程中以3000轉/分速度劇烈攪拌，再在100ml的熱水釜中115℃下進行反應8小時，冷卻后離心收集所得的沉淀，分別采用N，N-二甲基甲酰胺及無水乙醇洗滌2次，離心收集沉淀，將收集的沉淀在45℃下進行真空干燥，即得到具有優秀傳感性能的鈷鋅雙金屬有機框架材料；

<2>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.50mmol～1.50mmol的模板分子托卡朋、1.0mmol～6.0mmol的功能單體連翹脂苷、2.0mmol的交聯劑乙酰紫草素、0.30mmol的引發劑偶氮二異丁腈及步驟<1>制備的鈷鋅雙金屬有機框架材料0.010g～0.120g，每加入一種化學試劑超聲波溶解5分鐘；

<3>取步驟<2>的混合物9μL涂于干凈光滑的玻碳電極表面，放置8小時后，將修飾后的電極置于70℃的真空干燥箱內熱聚合2.0小時，然后采用摩爾比1∶2的乙腈和乙酸混合溶劑洗脫劑將模板分子洗脫，即得。

實驗發現，以托卡朋為模板分子、連翹脂苷為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、鈷鋅雙金屬有機框架材料為摻雜劑，以乙酰紫草素為交聯劑制備的托卡朋分子印跡電化學傳感器，可很靈敏地用于測定托卡朋的含量。應用本發明建立測定托卡朋的電化學分析方法，具有特別優秀的靈敏度；托卡朋的濃度在1.5×10^-8～2.6×10^-4mol/L范圍內呈現良好的線性關系(線性相關系數為R＝0.9994)，檢出限(S/N＝3)為4.2×10^-9mol/L，因此，該托卡朋分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法；并且設備簡單、制作容易。

附圖說明

圖1是實施例1中一種高靈敏度的托卡朋分子印跡電化學傳感器的制備方法的工作曲線圖。

具體實施方式

實施例1

一、玻碳電極的處理